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化妝品中硫柳汞的測定——HPLC法

更新日期：2016-09-09 信息來(lái)源：本站瀏覽次數：4860

硫柳汞是一類(lèi)含汞的有機化合物，由于硫柳汞具有美白功效，一些不法商人將汞類(lèi)化合物違法添加至化妝品中。我國《化妝品衛生規范》對化妝品中硫柳汞含量和范圍作了相關(guān)規定，用量不超過(guò)0.007%，用于眼部化妝品中。

目前檢測硫柳汞的文獻方法較少，主要有化學(xué)滴定法、分光光度計法、HPLC-UV和HPLC-ICP-MS等方法。目前的檢測方法在耗材成本、干擾排除、測試范圍等方面均存在一定的局限性。液相色譜法選擇性強、靈敏度高、分離度好，是具有一定研究基礎與推廣意義的分析方法。

方法優(yōu)勢：

迪馬科技建立固相萃取-液相色譜法檢測化妝品中硫柳汞，樣品用甲醇溶解后，使用固相萃取柱進(jìn)行凈化，液相色譜法檢測。

以下為詳細解決方案，敬請參考！

化妝品中硫柳汞的測定——HPLC法

1、適用范圍

本方案適用于卸妝液、眼霜、睫毛膏、眼影等眼部化妝品中硫柳汞的檢測；本方法定量限是35.0 mg/kg（以汞計）。

2、卸妝水

2.1提取

搖勻樣品，取0.5 mL，加入5 mL甲醇，充分搖勻2 min，待凈化。

2.2 凈化——ProElut LLG 6 mL（Cat#：65916）

a活化：	5 mL甲醇、10 mL 10%甲酸甲醇、10 mL甲醇活化；
b上樣：	加入待凈化液，棄去流出液；
c淋洗：	加入5 mL甲醇，棄去流出液；
d洗脫：	加入3 mL 10%甲酸甲醇，收集流出液；用10%甲酸甲醇定容至3 mL，混勻，供HPLC分析。

3、眼影、眼霜、睫毛膏、眼部凝膠、眼線(xiàn)液、眼線(xiàn)膏、眉筆

3.1提取

取樣品0.5 g，加入10 mL甲醇，充分振搖1 min（較粘樣品可適當超聲輔助溶解），6000 rpm下離心2 min，收集上清液，取5 mL上清液待凈化。

3.2 凈化——ProElut NH2 200 mg/3 mL（Cat#：63303）

a活化：	3 mL甲醇、6 mL 10%甲酸甲醇、6 mL甲醇活化；
b上樣：	加入待凈化液，棄去流出液；
c淋洗：	加入3 mL甲醇，棄去流出液；
d洗脫：	加入3 mL 10%甲酸甲醇，收集流出液；用10%甲酸甲醇定容至3 mL，混勻，供HPLC分析。

4、色譜條件

色譜柱：Spursil C18，250 mm × 4.6 mm，5 μm（Cat#：82006）

流速：1.0 mL/min 進(jìn)樣量：20 μL 柱溫：35 ℃

檢測器：PDA 240 nm

流動(dòng)相：50 mmol/L乙酸銨：甲醇=60：40

5、添加回收結果

化妝品中硫柳汞HPLC檢測添加回收結果

硫柳汞標準品(11.67 mg/L，以汞計)液相色譜圖

硫柳汞標準品(23.33 mg/L，以汞計)液相色譜圖

加水平為70 mg/kg卸妝液中硫柳汞檢測的液相色譜圖

卸妝液中硫柳汞檢測(空白樣品)的液相色譜圖

添加水平為70 mg/kg眼霜中硫柳汞檢測的液相色譜圖

眼霜中硫柳汞檢測(空白樣品)的液相色譜圖

添加水平為70 mg/kg眼線(xiàn)液中硫柳汞檢測的液相色譜圖

眼線(xiàn)液中硫柳汞檢測(空白樣品)的液相色譜圖

添加水平為70 mg/kg眼影中硫柳汞檢測的液相色譜圖

眼影中硫柳汞檢測(空白樣品)的液相色譜圖

化妝品中硫柳汞的測定——HPLC法相關(guān)產(chǎn)品信息：

紅色產(chǎn)品貨號#30039、#30040、#1034、#1035*