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網(wǎng)站首頁(yè)技術(shù)支持 ◇ 白菜中多種農藥殘留量的測定——GC/MS法解決方案
白菜中多種農藥殘留量的測定——GC/MS法解決方案
  • 更新日期:2017-03-13     信息來(lái)源:本站      瀏覽次數:3389
    •  

      農藥的廣泛使用在防治農產(chǎn)品病蟲(chóng)害方面起到了積極作用,但也不同程度的污染了農作物和自然環(huán)境。很多農藥性質(zhì)穩定,在自然界中不易降解。部分農藥直接或間接殘存于蔬菜中,造成食物污染,危害人體健康。因此各國都制定了比較嚴格的農藥殘留*。

      方法優(yōu)勢:

      迪馬科技在參考各種標準的基礎上,建立了固相萃取-氣相色譜-質(zhì)譜法測定白菜中多種農藥殘留量的檢測方法,采用1%甲酸乙腈提取,加入QuEChERS萃取鹽包,使水份與乙腈提取液*分離,萃取環(huán)境處于溫和的pH值下,確保目標化合物的穩定,提取液經(jīng)ProElut Carb/NH2固相萃取柱凈化,濃縮后上機分析。氣相色譜-質(zhì)譜法檢測白菜中農藥多殘留量檢測解決方案:

      1) 能夠達到準確定性定量,定量限符合《GB 23200.8-2016食品安全國家標準,水果和蔬菜中500種農藥及相關(guān)化學(xué)品殘留量的測定 氣相色譜-質(zhì)譜法》的要求;

      2) 具有前處理簡(jiǎn)單,回收率損失少,凈化效果明顯、方法重現性好等優(yōu)點(diǎn),可供廣大分析工作者普及使用;

      3) 適用于各省市出入境、質(zhì)檢、疾控、食品藥品檢驗所、第三方檢測機構、食品檢測機構、大型食品生產(chǎn)商、高校和科研院所等。

      以下為詳細解決方案,敬請參考!

       

      白菜中多種農藥殘留量的測定——GC/MS法

       

      1、適用范圍                                                                                        

      本方案適用于白菜中敵敵畏、滅線(xiàn)磷、氟樂(lè )靈、甲拌磷、α-六六六、六氯苯、樂(lè )果、β-六六六、林丹、五氯硝基苯、乙拌磷、δ-六六六、百菌清、氯唑磷、異稻瘟凈、甲基毒死蜱、甲基對硫磷、七氯、甲基立枯磷、皮蠅磷、殺螟硫磷、甲基嘧啶磷、艾氏劑、馬拉硫磷、倍硫磷、三氯殺螨醇、毒死蜱、對硫磷、嘧啶磷、環(huán)氧七氯、三唑醇、腐霉利、殺撲磷、α-硫丹、氯丹、狄氏劑、丙溴磷、p,p'-DDE、異狄氏劑、β-硫丹、p,p'-DDD、o,p-DDT、乙硫磷、三唑磷、硫丹硫酸鹽、p,p'-DDT、苯硫磷、伏殺硫磷、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、苯醚甲環(huán)唑、DM的檢測。

       

      2、標準品配制

      (1) 單標標準儲備液:準確稱(chēng)取各標準品,用甲苯分別配制成10 mg/mL的標準儲備液。

      (2) 混合標準儲備液:分別吸取各單標標準儲備液,用甲苯配制成10 μg/mL的混合標準儲備液。

       

      3、提取

      取15 g樣品,加入15 mL 1% 甲酸乙腈溶液,振蕩5 min,加入QuEChERS萃取鹽*,振蕩5 min,冷卻10 min,8000 rpm下離心2 min,取5 mL上清液,待凈化。

      *QuEChERS萃取鹽:6 g無(wú)水硫酸鎂和1.5 g無(wú)水乙酸鈉。

       

      4、凈化——ProElut CARB/NH2 500mg/500mg/6mL (Cat.#:64105)

      a活    化:

      加入5 mL乙腈:甲苯=3:1,棄去流出液;

      b上    樣:

      將待凈化液加入柱中,收集流出液;

      c洗    脫:

      向柱中加入25   mL 乙腈:甲苯=3:1,收集流出液;

      d重新溶解:

      在40 ℃水浴下減壓蒸餾至干,加入1 mL乙腈,混勻,供GC/MS分析。

       

      5、色譜條件

      色譜柱:DM-5MS, 30 m × 0.32 mm × 0.25 μm (Cat.#:8231)

      進(jìn)樣口溫度:240 ℃

      升溫程序:初始溫度70 ℃,保持2 min,以25 ℃/min升溫至150 ℃,再以3 ℃/min升溫至200 ℃,再以8℃/min升溫至280 ℃,保持10 min

      載氣:氦氣,柱流速:0.54 mL/min

      進(jìn)樣方式:不分流進(jìn)樣

      進(jìn)樣量:1.0 μL

      離子源溫度:230 ℃

      接口溫度:280 ℃

      溶劑延遲:4 min

      電子轟擊電離源(EI):選擇離子監測模式(SIM),分組監測見(jiàn)表1

      表1 選擇離子監測組表

      通道

      起始時(shí)間

      (min)

      結束時(shí)間

      (min)

      選擇離子(m/z)

      1

      5.30

      6.00

      109,185,79

      2

      10.10

      10.50

      158,97,139

      3

      10.90

      12.54

      306,264,75,121,183,219,111,284,142,87,125

      4

      12.55

      13.30

      219,181,109,237,295

      5

      13.70

      14.90

      88,97,125,142,183,109,219,266,124,231,161,119,91,204,123

      6

      15.70

      16.80

      286,125,109,263,100,272,265,285

      7

      17.10

      18.80

      277,125,109,290,305,66,263,93,173,278,139,111,250,97,197,314,291

      8

      19.60

      20.10

      333,318,168,353,81

      9

      20.60

      22.20

      112,128,168,283,96,145,85,375,237,272,241,195,339

      10

      23.00

      23.60

      79,263,108,246,318,176,97,208,339

      11

      23.90

      25.60

      81,263,281,241,195,339,235,165,246,231,97,153

      12

      25.70

      26.70

      161,77,387,272,237,235,165

      13

      28.00

      29.50

      157,169,141,185,182,121

      14

      31.70

      32.70

      163,206,91,181,127

      15

      33.50

      41.86

      125,167,225,265,323,181,253,77,93

       

      6、添加回收結果

      白菜中多種農殘GC-MS檢測(添加水平40 μg/kg)的添加回收結果,加標量:10 μg/mL混標,加60 μL。

      NO.

      化合物名稱(chēng)

      回收率(%)

      1

      敵敵畏

      101.75

      2

      滅線(xiàn)磷

      102.64

      3

      氟樂(lè )靈

      103.09

      4

      甲拌磷

      101.67

      5

      α-六六六

      98.02

      6

      六氯苯

      75.52

      7

      樂(lè )果

      106.54

      8

      β-六六六

      100.32

      9

      林丹

      100.62

      10

      五氯硝基苯

      91.11

      11

      乙拌磷

      99.85

      12

      δ-六六六

      104.27

      13

      百菌清

      86.91

      14

      氯唑磷

      108.64

      15

      異稻瘟凈

      105.30

      16

      甲基毒死蜱

      106.76

      17

      甲基對硫磷

      102.19

      18

      七氯

      91.70

      19

      甲基立枯磷

      104.59

      20

      皮蠅磷

      103.68

      21

      殺螟硫磷

      104.32

      22

      甲基嘧啶磷

      94.47

      23

      艾氏劑

      99.05

      24

      馬拉硫磷

      100.76

      25

      倍硫磷

      101.18

      26

      三氯殺螨醇

      85.11

      27

      毒死蜱

      98.60

      28

      對硫磷

      96.39

      29

      嘧啶磷

      106.29

      30

      環(huán)氧七氯

      101.43

      31

      三唑醇

      100.23

      32

      腐霉利

      94.99

      33

      殺撲磷

      102.33

      34

      α-硫丹

      101.30

      35

      氯丹

      98.14

      36

      狄氏劑

      97.92

      37

      丙溴磷

      110.79

      38

      p,p'-DDE

      92.62

      39

      異狄氏劑

      96.39

      40

      β-硫丹

      104.23

      41

      p,p'-DDD

      96.28

      42

      o,p-DDT

      88.44

      43

      乙硫磷

      99.76

      44

      三唑磷

      107.89

      45

      硫丹硫酸鹽

      114.14

      46

      p,p'-DDT

      91.57

      47

      苯硫磷

      105.55

      48

      伏殺硫磷

      100.10

      49

      氟氯氰菊酯-1

      107.82

      50

      氟氯氰菊酯-2

      107.00

      51

      氟氯氰菊酯-3

      117.82

      52

      氟氯氰菊酯-4

      112.93

      53

      氯氰菊酯-1

      107.46

      54

      氯氰菊酯-2

      94.22

      55

      氯氰菊酯-3

      104.83

      56

      氯氰菊酯-4

      87.12

      57

      氰戊菊酯-1

      104.35

      58

      氰戊菊酯-2

      101.25

      59

      苯醚甲環(huán)唑

      117.17

      60

      DM

      91.06

       

      多種農藥殘留標準(10 μg/mL)TIC圖.jpg

      多種農藥殘留標準(10 μg/mL)TIC圖

       

      白菜中多種農藥殘留量的測定——GC/MS法相關(guān)產(chǎn)品信息

      貨號

      名稱(chēng)

      規格

      樣品前處理

      64105

      ProElut ProElut CARB/NH2

      500mg/500mg/6mL, 30/pk

      30039

      FitMax針頭式過(guò)濾器 Nylon

      13 mm,0.22 μm 100/pk

      30040

      FitMax針頭式過(guò)濾器 Nylon

      13    mm,0.45 μm 100/pk

      標準品

      相關(guān)標準品信息請:

      色譜柱及保護柱

      8231

      DM-5MS

      30 m × 0.32 mm × 0.25 μm

      HPLC溶劑?緩沖鹽?離子對試劑

      50101

      乙腈 HPLC級

      4   L

      50144

      甲酸 HPLC級

      50   mL

      通用色譜產(chǎn)品

      52401B

      瓶架/藍色(現貨)

      50孔

      52401A

      瓶架/白色(現貨)

      50孔

      1034

      樣品瓶(棕色/螺紋)

      2 mL, 100/pk

      1035

      樣品瓶蓋/含墊(已經(jīng)組裝)

      100/pk

      H87900

      GC 進(jìn)樣針

      5 μL

      紅色產(chǎn)品貨號#30039、#30040、#1034、#1035*

       

    北京迪科馬科技有限公司(迪馬科技)

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