1、用預柱。
2、每次做完分析,都要進(jìn)行沖洗,分析用活動(dòng)相中若無(wú)酸、堿、鹽類(lèi)物質(zhì),建議用90%甲醇沖洗30~60min;若分析用活動(dòng)相中含以上物質(zhì),要先用10%甲醇(或用與分析用活動(dòng)相同比例,把含酸、堿、鹽溶液換成水)沖洗1小時(shí)左右,再梯度走到90%甲醇沖洗30~60min(若用多元泵)。有必要時(shí)再循環(huán)幾次,可以適當縮短時(shí)間。若長(cháng)時(shí)間不用該色譜柱,要沖洗好后,用純甲醇或乙腈封存。
3.若活動(dòng)相中用到離子對試劑,更應該好好沖洗,且該色譜柱作為,不能再做其它物質(zhì)分析用。因色譜柱填料性質(zhì)已與原來(lái)所不同,在該柱上所摸索的色譜條件,可能在其它同類(lèi)柱子上得不到重現。
4、盡量避免反沖,除非該色譜柱廠(chǎng)家明確說(shuō)明答應。
CN氰基色譜柱的維護
在使用新的CN氰基色譜柱應該在自己的液相色譜儀上進(jìn)行性能測試,即使用色譜柱附帶的檢驗報告上測試條件和樣品來(lái)測定該CN氰基色譜柱的柱效。并且,在以后的使用中,應時(shí)常對色譜柱進(jìn)行測試。而且在使用的過(guò)程中常常有堵塞的現象,造成這種現象的主要原因是:
①溶劑中的不溶物
②樣品中的不溶物
③泵進(jìn)樣器等中的不溶物
④柱內不溶物的形成等
如果當CN氰基色譜柱堵塞以后可以對CN氰基色譜柱進(jìn)行修復,首先,使用含鹽緩沖液后(如離子對試劑)應用溶解性強的溶劑(如水)進(jìn)行沖洗。其次,先斷開(kāi)檢測器,然后用對來(lái)自樣品中的物質(zhì)有強溶解性的溶劑進(jìn)行沖洗,對于反相色譜柱,可使用甲醇、乙睛、四氫呋喃、氯仿、庚烷等,在此條件下,應避免溶劑的pH低于2或高于8。