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網(wǎng)站首頁(yè)技術(shù)支持 ◇ 雞精和味精中酸性橙Ⅱ號的檢測——SPE/HPLC法解決方案
雞精和味精中酸性橙Ⅱ號的檢測——SPE/HPLC法解決方案
  • 更新日期:2018-02-12     信息來(lái)源:本站      瀏覽次數:2597
    • 雞精和味精中酸性橙號的檢測——SPE/HPLC法解決方案

      參考標準《SN/T 3536-2013 出口食品中酸性橙號的檢測方法》

      酸性橙Ⅱ屬于化工染料,通常是金黃色粉末,故俗稱(chēng)金黃粉。食品工業(yè)中,酸性橙Ⅱ屬非食用色素,食品中禁止加入。這些物質(zhì)如果在食品加工中使用,人食用后可能會(huì )引起食物中毒,長(cháng)期食用甚至會(huì )致癌。

      方法優(yōu)勢

      迪馬科技依據《SN/T 3536-2013 出口食品中酸性橙Ⅱ號的檢測方法》,開(kāi)發(fā)了《雞精和味精中酸性橙Ⅱ號的檢測》方案:

      1. 采用氨水乙腈提取、ProElut NH2固相萃取柱凈化、液相色譜法檢測;
      2. 具有前處理步驟簡(jiǎn)單、回收率高、方法穩定性好、凈化效果優(yōu)異等特點(diǎn);
      3. 定量限是0.1 mg/kg,與標準方法一致;
      4. 過(guò)柱方法簡(jiǎn)單易操作,對操作人員要求不高,檢測成本相對較低。

      雞精和味精中酸性橙號的檢測——SPE/HPLC

      1、適用范圍

      本方案適用于雞精和味精中酸性橙Ⅱ的檢測,方法定量限0.1 mg/kg。

       

      2、 標準品配制

      1. 儲備液100 mg/mL,準確稱(chēng)取各標準品,用水配制成100 μg/mL的儲備液。
      2. 中間液10 μg/mL,分別吸取各單標標準儲備液,用水配制成10 μg/mL的中間液。

       

      3、提取

      1. 2 g樣品,加入20 mL 氨水乙醇溶液,超聲提取10 min,振蕩5 min,6000 rpm離心2 min,收集上清液;
      2. 下面殘渣再用20 mL氨水乙醇溶液重復提取一次,合并兩次上清液;
      3. 取出20 mL上清液,40 下減壓蒸至低于5 mL,用水定容至10 mL,混勻,準備凈化。

       

      4、凈化—— ProElut NH2 500 mg/6 mLCat.# 63305

      (1)    化:

      依次向柱中加入6 mL甲醇、6 mL 2%甲酸水,棄去流出液;

      (2)    樣:

      將待凈化液加入柱中,棄去流出液;

      (3)    洗:

      (4)    脫:

      向柱中一次加入6 mL 2%甲酸水和6 mL甲醇,棄去流出液;

      向柱中加入6 mL 10%氨水甲醇,收集流出液;

      (5)    容:

      將洗脫液在50 ℃下氮吹近干,用水定容至1 mL,上機分析。

       

      5、色譜條件

      色譜柱:Diamonsil C18(2)  250 x 4.6 mm,5 μmCat.#99603

      流速:1.0 mL/min

      進(jìn)樣量:20 μL

      柱溫:35

      檢測器:UV 484 nm

      流動(dòng)相:甲醇:0.02 mol/L乙酸銨=65:35

       

      6、添加回收結果

      調料中酸性橙檢測的添加回收結果

       

      回收率(%)

      添加水平0.1 mg/kg

      加標量:10 mg/L,20 μL

      添加水平0.5 mg/kg

      加標量:100 mg/L,10 μL

      雞精

      味精

      雞精

      味精

      酸性橙

      85.61

      92.00

      97.42

      89.21

       

       

      1 酸性橙

       

      酸性橙標準品(0.5 μg/mL )檢測的液相色譜圖

       

       

       

       

       

       

       

       

      1 酸性橙

       

      酸性橙標準品(0.1 μg/mL )檢測的液相色譜圖

       

       

       

      1 酸性橙

       

      味精(添加水平為0.5 mg/kg)中酸性橙檢測的液相色譜圖

       

       

       

      1 酸性橙

       

      味精(添加水平為0.1 mg/kg)中酸性橙檢測的液相色譜圖

       

       

       

      味精(空白樣品)中酸性橙檢測的液相色譜圖

       

       

      1 酸性橙

       

      雞精(添加水平為0.5 mg/kg)中酸性橙檢測的液相色譜圖

       

       

      1 酸性橙

       

      雞精(添加水平為0.1 mg/kg)中酸性橙檢測的液相色譜圖

       

       

      雞精(空白樣品)中酸性橙檢測的液相色譜圖

      雞精和味精中酸性橙Ⅱ號的檢測——SPE/HPLC法相關(guān)產(chǎn)品信息

      貨號

      名稱(chēng)

      規格

      樣品前處理

      63305

      ProElut NH2

      500 mg/6 mL 30/pk

      244358

      12管防交叉污染真空SPE萃取裝置

      12

      4803

      1,3,6 mL柱管通用連接器

      15/pk

      4806

      考克(控制流量)

      15/pk

      99011

      真空/正壓兩用泵,無(wú)油

      1/pk

      99013

      抽濾瓶套裝

      (包括硅橡膠管2, 2 L抽濾瓶及橡膠塞)

      1/pk

      30040

      FitMax針頭式過(guò)濾器 Nylon

      13 mm, 0.45 μm 100/pk

      色譜柱及保護柱

      99603

      Diamonsil C18(2) 反相色譜柱

      250 x 4.6 mm,5 μm

      6201

      EasyGuard C18保護柱套裝

      10 x 4.0 mm 2個(gè)柱芯+1個(gè)柱套

      標準品

      12-NG-BS24-1G

      酸性橙II[633-96-5]

      1 g

      HPLC溶劑?緩沖鹽?離子對試劑

      50102

      甲醇 HPLC

      4 L

      50144

      甲酸 HPLC

      50 mL

      50138

      乙酸銨HPLC

      100 g

      通用色譜產(chǎn)品

      52401B

      瓶架/藍色

      50

      52401A

      瓶架/白色

      50

      1034

      樣品瓶(棕色/螺紋)

      2 mL, 100/pk

      1035

      樣品瓶蓋/含墊(已經(jīng)組裝)

      100/pk

      H80465

      HPLC 進(jìn)樣針

      25 μL

      紅色產(chǎn)品貨號#30040、#1034、#1035*

    北京迪科馬科技有限公司(迪馬科技)

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