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網(wǎng)站首頁(yè)技術(shù)支持 ◇ ELSD蒸發(fā)光散射檢測器的操作步驟
ELSD蒸發(fā)光散射檢測器的操作步驟
  • 更新日期:2018-07-09     信息來(lái)源:本站      瀏覽次數:4782
    • ELSD蒸發(fā)光散射檢測器的應用范圍包括:碳水化合物,藥物,脂類(lèi),甘油三脂,未衍生的脂肪酸和氨基酸,聚合物,表面活化劑,營(yíng)養滋補品,及組合分子庫等。蒸發(fā)光散射檢測器消除了常見(jiàn)于其他HPLC檢測器的問(wèn)題。示差檢測受溶劑前沿峰的干擾使得分析復雜化,并且由于溫度極其敏感使得基線(xiàn)很不穩定,與梯度洗脫不相容。另外,示差檢測器的響應不如ELSD靈敏。而低波長(cháng)紫外檢測器在急變梯度條件下受基線(xiàn)漂移的困擾,并要求被分析化合物帶有發(fā)色團。ELSD則不受這些限制。不同于這些檢測器,ELSD能在多溶劑梯度的情況下獲得穩定的基線(xiàn),使得分辨率更好、分離速度更快。另外,因為ELSD的響應不依賴(lài)于樣品的學(xué)特性,所以ELSD檢測時(shí)樣品不要求帶有發(fā)色團或熒光基團。

       

      ELSD蒸發(fā)光散射檢測器操作步驟:
       
      步驟1:霧化
       
      經(jīng)HPLC分離的柱洗脫液進(jìn)入霧化器,在此與穩定的霧化氣體(一般為氮氣)混合形成氣溶膠。氣溶膠由均勻分布的液滴組成,液滴大小取決于分析中采用的氣體流量。氣體流量越低形成的液滴越大,液滴越大則散射的光越多,從而提高了分析靈敏度,但是越大的液滴在漂移管中越難蒸發(fā)。每種方法均存在產(chǎn)生佳信號噪音比率的優(yōu)化氣體流量。流動(dòng)相流速越低要求適當霧化的氣體流量也越低。用內徑為2.1mm的微徑柱代替內徑為4.6mm標準型分析柱,能大大降低流動(dòng)相流速,因而提高分析的靈敏度。
       
      步驟2:蒸發(fā)
       
      氣溶膠中揮發(fā)性成分在加熱的不銹鋼漂移管中蒸發(fā)。為特定應用設置適當的漂移管溫度,取決于流動(dòng)相組成和流速,以及樣品的揮發(fā)性。高有機含量流動(dòng)相比高含水量流動(dòng)相要求蒸發(fā)的漂移管溫度低。流動(dòng)相流速越低比流動(dòng)相流速越高要求蒸發(fā)的漂移管溫度越低。半揮發(fā)性樣品要求采用較低的漂移管溫度,以獲得佳靈敏度。佳溫度需要通過(guò)觀(guān)察各溫度時(shí)的信號噪音比率來(lái)確定。
       
      步驟3:檢測
       
      懸浮于流動(dòng)相蒸汽中的樣品顆粒從漂移管進(jìn)入到光散射檢測池。在檢測池中,樣品顆粒散射激光光源發(fā)出的光而蒸發(fā)的流動(dòng)相不散射。散射光被硅光電二極管檢測,產(chǎn)生電信號輸送模擬信號輸出端口,被用于模擬輸出的數據采集。
       

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