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網(wǎng)站首頁(yè)技術(shù)支持 ◇ 氣相毛細柱操作不當易造成固定相損傷
氣相毛細柱操作不當易造成固定相損傷
  • 更新日期:2018-08-15     信息來(lái)源:本站      瀏覽次數:2415
    • 固定相損傷往往會(huì )造成對極性溶質(zhì)柱活性的增加、柱效的下降和柱流失加重等后果。其癥狀為由于柱活性的增加,造成出現脫尾峰和峰高強度降低;由于柱效和分辨率的下降,出現峰變寬和由于過(guò)量的柱流失造成基線(xiàn)漂移。如果固定相損傷比較嚴重,那么柱活性升高、柱效下降和過(guò)量柱流失會(huì )同時(shí)發(fā)生。



      常見(jiàn)的操作錯誤可導致固定相損傷
       

      首先,超出固定相使用溫度上限加熱或沒(méi)有充分的載氣流下加溫都會(huì )損害柱子性能。其次,在升溫過(guò)程中,固定相意外與氧接觸會(huì )導致固定相降解。這就需要在升溫前,要充分用載氣將柱內氧趕盡。后,污染的溶質(zhì)或樣品也可以損傷固定相。不過(guò),所有這些問(wèn)題都是可以預防的。在某些情況,損傷的柱子也可以廢物利用。色譜工作者可以很容易預防固定相熱損傷。如果發(fā)生固定相熱損傷,有時(shí)也可以通過(guò)將柱子與檢測器斷開(kāi),在恒溫上限用充足載氣流過(guò)夜吹洗。在重新安裝柱子之前,將柱子末端切掉幾厘米以去除外來(lái)物質(zhì)。這些外來(lái)物是在重新固化時(shí)沉積在柱子上的。

       

      當柱子出現問(wèn)題時(shí),首先要弄清楚是柱污染還是柱固定相損傷。當不希望的物質(zhì)吸附到固定相上時(shí),就產(chǎn)生了污染。當在固定相內發(fā)生一種化學(xué)反應時(shí),則出現了固定相損傷。換句話(huà)說(shuō),化學(xué)損傷改變了固定相的組成,而污染并不改變固定相的化學(xué)性質(zhì),而替代的是沉積物吸附到固定相上。

       

      在高溫情況下與氧接觸的損傷是一種典型的化學(xué)損傷。對延長(cháng)固定相壽命來(lái)說(shuō),預防氧化損傷是十分重要的。在高溫條件下,氧化損傷特別嚴重。采用高純度載氣和維持一種無(wú)泄漏系統,從而使柱子小限度避免接觸氧是一種有效方式。即使采用高純度載氣,也需要捕集器使氧不能進(jìn)入色譜儀內。

       

      隔膜也是一個(gè)常見(jiàn)的忽略問(wèn)題,進(jìn)樣口橡膠隔膜經(jīng)常變化,是因為反復使用后容易泄漏。泄漏的隔膜常常是氧進(jìn)入色譜儀內大的來(lái)源。遺憾的是對氧化損傷的色譜柱沒(méi)有任何補救措施。因為這種損傷是不可逆的,試圖在它損傷后用化學(xué)處理法來(lái)恢復柱子的惰性也是不可信的。

       

      來(lái)自活性樣品或活性溶質(zhì)的化學(xué)攻擊是固定相損傷的另一來(lái)源。通常,固定相化學(xué)損傷的癥狀是峰脫尾、吸附、柱效下降和選擇性喪失。如果通過(guò)注射樣品造成污染,那么損傷通常發(fā)生在柱子的前端。載氣污染是化學(xué)損傷一個(gè)不常見(jiàn)的來(lái)源,它通常造成整個(gè)柱子的損傷。固定相往往易受到強無(wú)機酸,如鹽酸和強堿,如氫氧化鉀的化學(xué)攻擊。通過(guò)注射或柱子沖洗方式來(lái)避免強酸或強堿的導入。有時(shí)加入強酸或強堿是不可避免的,因為它們經(jīng)常是水相中有機樣品制備的副產(chǎn)物。如果固定相的化學(xué)損傷僅局限在柱子的前端,可以通過(guò)修整柱子前端的污染段,問(wèn)題容易得到解決。不過(guò),定位于柱子前端的化學(xué)損傷現象是十分少見(jiàn)的,經(jīng)常遇到的是整個(gè)柱子的固定相均為化學(xué)損傷。


      DM-1701 氣相毛細柱是常用的固定相之一,混合的腈基和苯基官能團提高了極性,相對于DM-1 或DM-5 有不同的洗脫順序。DM-1701 也表現出低流失、高惰性和優(yōu)異的熱穩定性,這主要是因為我們對這種固定相的聚合物骨架做了修飾,在高溫時(shí)能夠保持聚合物的穩定性,從而保證這些優(yōu)良特性,使得DM-1701可以用于ECD、NPD、MSD 等高靈敏度檢測器。

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