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蘇丹紅Ⅰ~ Ⅳ號均為人工合成的一系列偶氮類(lèi)工業(yè)染料。研究表明,其原型及代謝產(chǎn)物均有一定的潛在致癌作用。近年來(lái)歐盟和我國都禁止蘇丹紅作為食品添加劑使用。但是由于蘇丹紅成本低廉,顏色鮮艷,不易褪色,一些不法商販將蘇丹紅添加到雞鴨飼料、辣椒制品、調味品等食品中,極大地危害了消費者的健康。
目前,國內關(guān)于蘇丹紅的檢測方法主要參考《GB/T 19681-2005 食品中蘇丹紅染料的檢測方法 液相色譜法》國家標準。迪馬科技在此標準基礎上,將番茄沙司樣品經(jīng)正己烷提取后,使用 ProElut SDH 蘇丹紅檢測固相萃取柱進(jìn)行凈化,液相色譜法檢測。方法特點(diǎn)如下:
1. 凈化過(guò)程使用商品化的蘇丹紅檢測固相萃取柱,無(wú)需按照國標方法進(jìn)行層析柱的填裝和中性氧化鋁的活度調整,避免了中性氧化鋁活度容易受環(huán)境影響而引起蘇丹紅回收率不穩定的弊端;
2. 使用 ProElut SDH 蘇丹紅檢測固相萃取柱重現性和回收率結果更加穩定可靠;
3. 方法檢出限 10 μg/kg,與國標 GB/T 19681-2005 要求低檢出限要求相同。以下為詳細解決方案,敬請參考!
本方法適用于番茄沙司中蘇丹紅Ⅰ、蘇丹紅Ⅱ、蘇丹紅Ⅲ和蘇丹紅Ⅳ的檢測,定量限 10 μg/kg。
混合標準儲備液:各準確稱(chēng)取 10 mg 標準品,用乙醚溶解后,用正己烷定容至 100 mL,配制成 100 μg/mL 的混合標準儲備液。
混合標準中間液:準確吸取 10 μL 和 100 μL 的 100 μg/mL 混合標準儲備液,揮干,用乙腈分別稀釋成 1.0 μg/mL 和 10 μg/mL 的混合標準中間液。
(1) 取 5.0 g 樣品,加入 20 mL 正己烷混合,振蕩 5 min,超聲提取 5 min,8000 rpm 下離心2 min,收集上清液
(2) 將下層殘留物用 20 mL 正己烷按照步驟(1)重復提取一次,合并兩次上清液;
(3) 將上清液在 40 ℃水浴條件下,減壓蒸至近干,再加入 5 mL 正己烷混勻,待凈化。
a活化: | 5 mL正己烷活化; |
b上樣: | 加入待凈化液,控制流速1滴/秒,棄去流出液; |
c淋洗: | 依次加入5 mL正己烷,5 mL 1%乙酸乙酯正己烷,控制流速1滴/秒,棄去流出液; |
d洗脫: | 加入10 mL 30%乙酸乙酯正己烷,控制流速1滴/秒,收集流出液; |
e重新溶解: | 將洗脫液在40 ℃下減壓蒸干,用乙腈定容至1 mL,供HPLC分析。 |
5、分析條件
色譜柱:Diamonsil C18(2), 250 × 4.6 mm, 5 μm(Cat# 99603) 流速:1.0 mL/min
進(jìn)樣量:20 μL
柱溫:40 ℃
檢測器:PDA 518 nm
流動(dòng)相:A:0.2% 磷酸水溶液B:乙腈梯度設置
番茄沙司中蘇丹紅Ⅰ、蘇丹紅Ⅱ、蘇丹紅Ⅲ和蘇丹紅Ⅳ的 HPLC 檢測添加回收結果
化合物名稱(chēng) | 回收率(%) | |
添加水平:10 μg/kg | 添加水平:100 μg/kg | |
加標量:1.0 μg/mL,加 50 μL | 加標量:10 μg/mL,加 50 μL | |
蘇丹紅Ⅰ | 97.41 | 98.98 |
蘇丹紅Ⅱ | 98.7 | 100.84 |
蘇丹紅Ⅲ | 110.48 | 89.97 |
蘇丹紅Ⅳ | 102.21 | 93.64 |
Time (min)
蘇丹紅Ⅰ~Ⅳ(0.05 μg/mL)標準品液相色譜圖
Time (min)
蘇丹紅Ⅰ~Ⅳ(0.5 μg/mL)標準品液相色譜圖
Time (min)
添加水平為 10 ug/kg 的番茄沙司中蘇丹紅Ⅰ~Ⅳ檢測液相色譜圖
Time (min)
添加水平為 100 μg/kg 的番茄沙司中蘇丹紅Ⅰ~Ⅳ檢測液相色譜圖
Time (min)
番茄沙司中蘇丹紅Ⅰ~Ⅳ檢測(空白)液相色譜圖
貨號 | 名稱(chēng) | 規格 |
樣品前處理 | ||
65909 | 蘇丹紅檢測固相萃取柱 ProElut SDH | 6 mL, 30/pk |
244358 | 12 管防交叉污染真空 SPE 萃取裝置 | 12 位 |
4803 | 1,3,6mL 柱管通用連接器 | 15/pk |
4806 | 考克(控制流量) | 15/pk |
99011 | 真空/正壓兩用泵,無(wú)油 | 1/pk |
99013 | 抽濾瓶套裝 | 1/pk |
(包括硅橡膠管 2 米,2L 抽濾瓶及橡膠塞) | ||
30039 | FitMax 針頭式過(guò)濾器 Nylon | 13 mm, 0.22 μm 100/pk |
30040 | FitMax 針頭式過(guò)濾器 Nylon | 13 mm, 0.45 μm 100/pk |
色譜柱及保護柱 | ||
99603 | 反相液相色譜柱 Diamonsil C18(2) | 250 × 4.6 mm, 5 μm |
6201 | EasyGuard C18 保護柱套裝 | 10 × 4.0 |
1個(gè)柱套 + 2個(gè)柱芯 | ||
標準品 | ||
50P-C16986101 | 蘇丹紅Ⅰ[842-07-9] | 250 mg |
50P-C16986102 | 蘇丹紅Ⅱ[3118-97-6] | 250 mg |
50P-C16986103 | 蘇丹紅Ⅲ[85-86-9] | 250 mg |
50P-C16986104 | 蘇丹紅Ⅳ[85-83-6] | 250 mg |
HPLC溶劑Ÿ緩沖鹽Ÿ離子對試劑 | ||
50101 | 乙腈 HPLC 級 | 4 L |
50115 | 正己烷 HPLC 級 | 4 L |
50104 | 乙酸乙酯 HPLC 級 | 4 L |
50133 | 磷酸 HPLC 級 | 50 mL |
通用色譜產(chǎn)品 | ||
52401B | 瓶架/藍色 | 50 孔 |
52401A | 瓶架/白色 | 50 孔 |
1034 | 樣品瓶(棕色/螺紋) | 2 mL, 100/pk |
1035 | 樣品瓶蓋/含墊(已經(jīng)組裝) | 100/pk |
H80465 | HPLC 進(jìn)樣針 | 25 μL |
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