氣相毛細管色譜柱有直接進(jìn)樣、分流進(jìn)樣、不分流進(jìn)樣、冷柱頭進(jìn)樣和程序升溫氣化進(jìn)樣五種不同操作方式,各操作方式的原理和影響因素各不相同。
主要類(lèi)型:
1.涂壁開(kāi)管柱:將內壁經(jīng)預處理,再把固定液涂在毛細管內壁上。
2.載體涂漬開(kāi)管柱:為了增大開(kāi)柱管內固定液的涂漬量,在管壁上涂一層很細的多孔性顆粒,然后在多孔性層上涂漬固定液,液膜厚,適于痕量分析。
3.多孔層空心柱:在管壁上涂一層多孔性吸附劑固體微粒,不再涂固定液。實(shí)際是一種氣固色譜開(kāi)柱管?,F在也有一種大口徑開(kāi)管柱,可容許更大樣品量,盡管柱效低些,但大大高于填充柱。
氣相毛細管色譜柱內徑的選擇:
理論上,柱效率與半徑平方成反比,半徑越小分離效果越好,可是半徑越小,使用困難越多,如要求儀器的靈敏度高、時(shí)間常數小、死體積小以及柱前壓大等。而柱內徑大則處理量大,但柱內徑過(guò)大,將導致柱內徑不能均勻的分布在色譜柱中。通常使用的氣相毛細管色譜柱內徑可分為:0.53mm、0.32mm、0.25mm和0.20mm
0.53mm:內徑具有近似填充柱的負荷量,總柱效則遠遠超過(guò)填充柱。當達到同樣的分離度時(shí),0.53mm大口徑柱的分析時(shí)間明顯快于填充柱,可方便的采用柱上進(jìn)樣或直接進(jìn)樣技術(shù),適合于分析不太復雜的樣品,是填充柱理想的替代柱。
0.32mm:柱效稍低于0.25mm常規柱,負荷量大于常規柱的60%,用特制注射針可做柱上進(jìn)樣。
0.25mm:常用的內徑規格。有較高的柱效,負荷量較低,須分流進(jìn)樣或無(wú)分流進(jìn)樣。用于復雜多組份樣品分析。
0.20mm:柱效高,負荷量低,流失較小,適合與質(zhì)譜等靈敏檢測器聯(lián)用。