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氣相色譜柱是氣相色譜儀的核心部件之一。氣相色譜柱的直徑為數毫米,其中填充有固體吸附劑或液體溶劑,所填充的吸附劑或溶劑稱(chēng)為固定相。與固定相相對應的還有一個(gè)流動(dòng)相。流動(dòng)相是一種與樣品和固定相都不發(fā)生反應的氣體,一般為氮或氦氣。待分析的樣品在色譜柱頂端注入流動(dòng)相,流動(dòng)相帶著(zhù)樣品進(jìn)入色譜柱,故流動(dòng)相又稱(chēng)為載氣。載氣在分析過(guò)程中是連續地以一定流速流過(guò)色譜柱的,而樣品則只是一次一次地注入,每注入一次得到一次分析結果。
在選擇氣相色譜柱時(shí)應根據綜合考慮以下五個(gè)因素:
1、色譜柱內徑
柱內徑對主要考慮的五個(gè)參數都有影響。它們是柱效、保留、壓力、載氣流速和容量。
色譜柱容量隨著(zhù)柱內徑的增大而增加。實(shí)際柱容量還取決于固定相、溶質(zhì)和液膜厚度。
2、色譜柱直徑選擇
1)當需要較高柱效時(shí),使用 0.15、0.18 或 0.25 mm 內徑的色譜柱。0.15 和 0.18 mm 內徑的色譜柱十分適用于泵容量低的 GC/MS 系統。內徑較小的色譜柱具有的柱容量小,并需要高的柱頭壓
2)當需要較高的樣品容量時(shí),使用 0.32 mm 內徑的色譜柱。與 0.25 mm 內徑的色譜柱相比,它們對于不分流進(jìn)樣或大體積(> 2 µL)進(jìn)樣時(shí)早流出的溶質(zhì)有更佳的分離度
3)只有在儀器配備大口徑直接進(jìn)樣器并需要較高的柱效時(shí),才使用 0.45 mm 內徑的色譜柱。特別適用于高載氣流速的情況,比如吹掃-捕集、頂空進(jìn)樣器和閥進(jìn)樣的應用
4)只有配備大口徑直接進(jìn)樣器時(shí),才使用 0.53 mm 內徑的色譜柱。特別適用于高載氣流速的條件,比如吹掃-捕集和頂空進(jìn)樣器。0.53 mm 內徑色譜柱在恒定的膜厚情況下具有高的樣品容量。
3、柱長(cháng)
柱長(cháng)影響三個(gè)重要參數。它們是柱效、保留(分析時(shí)間)和載氣壓力。
4、色譜柱柱長(cháng)選擇
1)如果不知道長(cháng)度,請先使用 25-30 米長(cháng)的色譜柱
2)10-15 米的色譜柱十分適用于分離含有很容易分離溶質(zhì)的樣品或含溶質(zhì)較少的樣品。內徑很小的色譜柱通常長(cháng)度較短以降低柱頭壓
3)如果通過(guò)其它方法(較小內徑、不同的固定相、改變柱溫)不能達到滿(mǎn)意的分離度時(shí),應使用 50-60 米長(cháng)的色譜柱。這種色譜柱適合分離含有很多組分的復雜樣品。長(cháng)的色譜柱的分析時(shí)間較長(cháng)、費用較高
5、色譜柱膜厚
色譜柱液膜厚度影響 5 個(gè)主要的參數:保留、分離度、流失、惰性和柱容量。
1)對于 0.18-0.32 mm 內徑的色譜柱,其平均或標準(即,不厚也不?。┠ず駷?0.18-0.25 µm,可用于大多數分析
2)對于 0.45-0.53 mm 內徑的色譜柱,其平均或標準(即,不厚也不?。┠ず駷?0.8-1.5 µm,可用于大多數分析
3)厚液膜色譜柱用于保留和分離揮發(fā)性溶質(zhì)(如,輕質(zhì)溶劑、氣體)。厚液膜色譜柱惰性更好,柱容量更大。厚液膜色譜柱表現了較高的柱流失,降低了使用溫度上限
4)薄液膜色譜柱用于降低高沸點(diǎn)、高分子量溶質(zhì)的保留(如,類(lèi)固醇、甘油三酯)。薄液膜色譜柱惰性較低,具有較低的柱容量和柱流失。
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