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一般而言,可以根據GC毛細柱固定相、內徑、膜厚、長(cháng)度等來(lái)進(jìn)行選擇合適的毛細柱。
一、固定相(Stationary Phase Selectivity)
• 相似相溶原理,選用非極性的固定相分析非極性化合物。
• 如果化合物可以用不同極性的固定相分析,先選小極性的固定相。
• 非極性的固定相的使用壽命大于極性固定相。
• 較通用的固定相是DM-1 和DM-5。
• 對于偶極或氫鍵化合物,選用含腈基或聚乙二醇的固定相。
• 輕烴或氣體,選用PLOT 柱。
• 應用范圍較廣的五種固定相:DM-1,DM-5,DM-1701,DM-17 和DM-Wax,能滿(mǎn)足90% 以上的分析應用。
一般的,盡可能避免使用污染特殊檢測器的固定相,例如:腈基對于NPD,含氟固定相對于ECD。但如果廠(chǎng)商特別說(shuō)明,比如DM-1701(含腈基)和DM-200(含氟),則可以應用于ECD、NPD、MSD 等高靈敏度檢測器。
二、內徑(Internal Diameter / ID)
0.25 mm | 0.32 mm | 0.53 mm |
• 分流進(jìn)樣 | • 分流/ 不分流進(jìn)樣 | • 替代填充柱 |
• GC/MS 應用 | • 柱上進(jìn)樣 | • 可用于標準TCD |
• 較高柱效 | • 能承受較大體積進(jìn)樣 | • 痕量分析 |
內徑增大意味著(zhù)需要更多的固定相,即使膜厚相同,也有較大的樣品容量,同時(shí)也意味著(zhù)降低了分離能力且流失較大。小口徑柱為復雜樣品提供了所需的分離,但通常因為柱容量低需要分流進(jìn)樣。如果分離度的降低能夠接受的話(huà),大口徑柱可以避免這一點(diǎn)。當樣品容量是主要的考慮因素時(shí),如氣體、強揮發(fā)性樣品、吹掃和捕集或頂空進(jìn)樣, 大內徑柱甚至PLOT 柱可能比較合適。
同時(shí)要考慮儀器的限制和要求。 一個(gè)裝配了填充柱的進(jìn)樣口可以用大口徑毛細管柱(0.53 mm 內徑)但不能用小口徑柱。 于毛細管柱的進(jìn)樣口一般可以用于所有內徑范圍的毛細管柱。直接聯(lián)用的GC/MS 和MSD 需要小口徑柱,因為真空泵不能處理大口徑柱的大流量。 確實(shí)查明你的整個(gè)系統看看適合那些柱內徑的選擇。表1 顯示了各種內徑毛細柱的典型特征。
三、膜厚(Film Thickness / df)
• 標準膜厚:較廣泛的應用
• 薄液膜用于高沸點(diǎn)化合物:石化,甘油三酯,甾體等
• 厚液膜用于揮發(fā)性化合物:氣體,低沸點(diǎn)溶劑等
一般說(shuō)來(lái), 薄膜比厚膜洗脫組分快、峰分離好、溫度低,這表明它們適用于高沸點(diǎn)化合物、組分密集化合物或熱敏化合物。
標準膜厚為0.25 到0.5 μm,對于流出達300 ºC 的大多數樣品(包括蠟、甘油三脂、甾族化合物)來(lái)說(shuō)分析很好。對于更高的洗脫溫度,可以用0.1um 的液膜。厚膜對于低沸點(diǎn)化合物有利,對于流出溫度在100 ºC - 200 ºC 之間的物質(zhì),用1-1.5 μm 的液膜效果較好。超厚膜(3 - 5 μm)用于分析氣體、溶劑和可吹掃出來(lái)的物質(zhì),以增加樣品組分與固定相的相互作用。
另一個(gè)選擇厚膜的原因,是為了用大口徑柱時(shí)與小口徑柱保持相同分離度和保留時(shí)間,由于這個(gè)原因, 大口徑柱都只有厚膜。 厚膜意味著(zhù)柱里有更多物質(zhì),從而流失更多,溫度極限必然隨膜厚度增加而下降。
四、長(cháng)度(Length)
• 25/30 m :標準柱長(cháng),滿(mǎn)足絕大多數應用
• 10/15 m :通常十個(gè)組分以下簡(jiǎn)單樣品的快速分析
• 50 m 以上:復雜化合物分析
一般情況,15 m 柱用于快速篩選,簡(jiǎn)單混合物或分子量*的化合物。30 m 柱是普遍的柱長(cháng),超長(cháng)柱(50、60 或105 m)用于非常復雜的樣品。柱長(cháng)度在柱性能上不是一個(gè)重要參數。例如,加倍柱長(cháng),恒溫條件下,分析時(shí)間則加倍,但峰分辨率僅增大約40%。如果分離效果只是比較好,但不是特別好時(shí),有比增加柱長(cháng)度更好的辦法來(lái)改進(jìn)分析結果:考慮更薄的膜, 優(yōu)化載氣流量或用程序升溫,如果你還未用過(guò)這些方法,可以試一試。
分析強極性的組分時(shí),如果樣品與柱材質(zhì)接觸,那么峰會(huì )嚴重拖尾。 較厚的膜、 相對短的柱比較有利,由于較少的柱材和較厚的固定液,掩蓋并屏蔽活性表面從而減少相互作用的機會(huì )。
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