固相萃取柱是基于色譜分離的樣品前處理方法,是近年來(lái)應用較為普遍成熟的樣品預處理方法。包括固相(具有一定官能團的固體吸附劑)和液相(樣品及溶劑)。由于萃取吸附劑具有不同的官能團,能將特定的化合物吸附并保留在萃取柱上。
為樣品分析前處理用柱,填充劑采用在同時(shí)具有親水及疏水性基的聚合物中導入陰離子交換基所形成的聚合物樹(shù)脂。
固相萃取柱的主要特點(diǎn):
1.整機透明采用有機玻璃制作,耐腐蝕性強。
2.防交叉污染,防霧化真空槽設計,操作簡(jiǎn)單快速。
3.無(wú)相分離操作易于收集分析物組件并可處理小體積試樣。
4.可配大容量采集容器,可批量處理樣品也可單個(gè)處理樣品。
5.真空槽其壁厚均勻故可承受-0.096Mpa以上的高負壓,長(cháng)期高壓使用不變形。
6.萃取柱托盤(pán)采用特高分子材料制成,其美觀(guān)耐腐蝕并且長(cháng)期使用在高壓力狀態(tài)下不變形。
7.內部試管架由聚四氟制成故有很高的耐腐蝕。
8.各處受壓均勻,氣密性好,穩定性強。
9.萃取速度一致性好、控制調整方便。
10.多通道可獨立控制,接頭耐腐蝕。
固相萃取柱的操作步驟:
針對填料保留機理的不同(填料保留目標化合物或保留雜質(zhì)),操作稍有不同萃取操作一般有四步:
1.填料保留目標化合物
活化----除去小柱內的雜質(zhì)并創(chuàng )造一定的溶劑環(huán)境。
上樣----將樣品用一定的溶劑溶解,轉移入柱并使組分保留在柱上。
淋洗----程度除去干擾物。
洗脫----用小體積的溶劑將被測物質(zhì)洗脫下來(lái)并收集。
2.填料保留雜質(zhì)
操作一般有三步:
活化--除去柱子內的雜質(zhì)并創(chuàng )造一定的溶劑環(huán)境。
上樣--將樣品轉移入柱,此時(shí)大部分目標化合物會(huì )隨樣品基液流出,雜質(zhì)被保留在柱上,故此步驟要開(kāi)始收集
洗脫---用小體積的溶劑將組分淋洗下來(lái)并收集,合并收集液。
此種情況多用于食品或農殘分析中去除色素。