有機酸分析柱的特點(diǎn):
耐受酸性條件,柱壽命長(cháng)。
硅膠鍵和柱,對有機酸分析的柱效和分辨率比聚合物柱高。
室溫下即可進(jìn)行分析,無(wú)需聚合物柱使用的高溫和低流速分析條件,速度更快。
柱價(jià)大大低于聚合物柱,有利于降低分析成本。
該分析柱為常規有機酸的分析提供了兼顧分辨率、分析速度、靈敏度和操作簡(jiǎn)單性的方法。只需使用簡(jiǎn)單的酸性磷酸鹽緩沖液和一根柱,室溫下操作,即可在6分鐘內分離分析11個(gè)短鏈有機酸化合物。使用pH來(lái)調節柱選擇性,降低流動(dòng)相的pH值可以抑制羧酸的電離而提高它們的疏水性,可以用于對峰保留位置的調整,使得方法的開(kāi)發(fā)簡(jiǎn)單易行。
有機酸分析柱的柱子安裝程序:
1、柱子的檢查
從裝運箱里取出柱子時(shí),要非常小心。盡管柱子有一定的抗震性,但是如果被突然放在一個(gè)很硬的表面上,也可能使聚合物珠子破裂。仔細檢查柱子是否有任何可能發(fā)生在運輸途中的損害。當柱子不使用時(shí),是保存在包裝盒里。
2、流動(dòng)相的制備
流動(dòng)相是稀酸,典型的是在0.0025-0.02當量濃度范圍內的稀硫酸。其他強酸,如高氯酸和硝酸,也可以使用。但不建議使用含有鹵化物的酸,這類(lèi)酸,如鹽酸對不銹鋼有腐蝕作用。制備酸洗脫液,應使用建議的較低純度為18MΩ的水。
流動(dòng)相必須使用下列方法之一來(lái)脫氣:真空,超聲波,或氦氣噴射。如果可行,用于流動(dòng)相脫氣的瓶子也應作為溶劑儲存瓶,因為如果將流動(dòng)相倒入另一瓶中,會(huì )將空氣引入瓶中。如果使用真空脫氣,添加一個(gè)攪拌子到瓶中,以便釋放氣體。流動(dòng)相應在使用前至少脫氣30分鐘。
每24小時(shí)應制備新鮮的流動(dòng)相。脫氣不當會(huì )導致氣泡產(chǎn)生(尤其是在高柱溫下),可能會(huì )導致基線(xiàn)不穩。如果在色譜圖上觀(guān)察到“尖峰”或“噪音”,停泵和對溶劑進(jìn)行脫氣。