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網(wǎng)站首頁(yè)技術(shù)支持 ◇ 快速分析柱的制備和操作及主要構造
快速分析柱的制備和操作及主要構造
  • 更新日期:2021-06-27     信息來(lái)源:本站      瀏覽次數:1348
    •    快速分析柱制備和操作快速柱色譜:

        1)確定干燥、不含溶劑的待分離混合物的重量。
       
        2)用薄層色譜選取溶劑體系,使Rf的值處于0.2~0.3之間,但如果混合物復雜,這可能不現實(shí)。在比較復雜的情況下,可能需要借助梯度洗脫的方式,簡(jiǎn)單地說(shuō),就是在純化洗脫的過(guò)程中不斷提高溶劑的極性,該技術(shù)在后面有更加詳盡的介紹。但是在薄層色譜分析中,你必需確定哪種溶劑體系將會(huì )使不同的點(diǎn)樣處于Rf在0.2~0.3的范圍之內。
       
        3)確定用于樣品上柱的方法。你可有三種選擇:凈試樣法,溶液法或硅膠吸附法。
       
        快速分析柱的構造:
        由柱管、壓帽、卡套(密封環(huán))、篩板(濾片)、接頭、螺絲等組成。
       
        使用:
        色譜柱在使用前,進(jìn)行柱的性能測試,并將結果保存起來(lái),作為今后評價(jià)柱性能變化的參考。但要注意:柱性能可能由于所使用的樣品、流動(dòng)相、柱溫等條件的差異而有所不同;另外,在做柱性能測試時(shí)是按照色譜柱出廠(chǎng)報告中的條件進(jìn)行,只有這樣,測得的結果才有可比性。
       
        要求流動(dòng)相具備以下的特點(diǎn):
        流動(dòng)相對樣品具有一定的溶解能力,保證樣品組分不會(huì )沉淀在柱中(或長(cháng)時(shí)間保留在柱中)。
       
        流動(dòng)相具有一定惰性,與樣品不產(chǎn)生化學(xué)反應(特殊情況除外)。
       
        流動(dòng)相的黏度要盡量小,以便在使用較長(cháng)的分析柱時(shí)能得到好的分離效果;同時(shí)降低柱壓降,延長(cháng)液體泵的使用壽命(可運用提高溫度的方法降低流動(dòng)相的黏度)。
       
        流動(dòng)相的物化性質(zhì)要與使用的檢測器相適應。
       
        流動(dòng)相沸點(diǎn)不要太低,否則容易產(chǎn)生氣泡,導致實(shí)驗無(wú)法進(jìn)行。
       
        在流動(dòng)相配制好后,一定要進(jìn)行脫氣。除去溶解在流動(dòng)相中的微量氣體既有利于檢測,還可以防止流動(dòng)相中的微量氧與樣品發(fā)生作用。

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