多環(huán)芳烴分析氣相色譜柱柱溫的選擇:
柱溫是影響色譜分離和分析效率的重要參數,所以要根據分析目的和被測物性質(zhì),如:被測物的沸點(diǎn)、被測物極性、被測組分的多少,通過(guò)實(shí)驗優(yōu)化得到合適的柱溫。相對而言柱流失比較少,可以在較高溫度下工作。分析中通常采用程序升溫模式,從而提高分離度和柱效。
初始溫度的選擇動(dòng)相的pH值
初溫的確定取決于譜圖上較早流出峰的分離度,一般應低于樣品中較低沸點(diǎn)組分的溫度。
升溫速率的選擇
升溫速率對色譜分離度和峰形的影響較大,對于多組分分析,可以設置多階、不同升溫速率的升溫程序,以得到較好的分離效果和峰形。
終點(diǎn)溫度的選擇
程序升溫溫度的確定主要取決于固定相和被測樣品中較高沸點(diǎn)的物質(zhì)。另外,對于基質(zhì)復雜的樣品,可以考慮在固定相規定較高溫度下適當提高溫度(但接質(zhì)譜不要這樣做),并且在此溫度下適當延長(cháng)保持時(shí)間。
多環(huán)芳烴分析氣相色譜柱在安裝前的準備工作:
在安裝色譜柱之前,必需對一下幾個(gè)方面進(jìn)行檢查,以確保色譜柱得到準確的分析結果,并延長(cháng)使用壽命。
載氣凈化對于氣相分析,使用純凈、無(wú)氧的載氣是非常重要的。一方面在較高溫度下,氣相柱易于氧化,特別是具有極性的;另一方面會(huì )導致分析結果的偏差和不確定性。一般建議在分析中使用脫水脫氧凈化器。同樣,對所有火焰離子化檢測器(FID)中的空氣及尾吹氣管路,建議采用凈化器,電子捕獲檢測器(ECD)的尾吹氣管路要設置水份捕集器,上述氣體的污染都會(huì )引起基線(xiàn)噪聲。
進(jìn)樣口檢查進(jìn)樣口通常是易受污染的部位,襯套的潔凈和良好惰性對于色譜柱性能有著(zhù)十分重要的作用。在安裝色譜柱之前,請仔細檢查上述襯套是否有樣品殘留物及隔墊和密封圈的顆粒物。另外,襯套還必須進(jìn)行脫活處理,以減少對敏感化合物的吸附與分解。隔墊處可能是另一個(gè)污染和泄漏源,用久的隔墊往往會(huì )“去心”或在中心處可能出現孔洞而造成泄漏,請注意經(jīng)常更換隔墊,選用耐高溫和低流失的隔墊,對于國產(chǎn)進(jìn)樣墊,建議在使用前置于色譜儀爐膛中300度老化一晚后再使用,這可以避免色譜柱使用過(guò)程中因為進(jìn)樣的流失而導致鬼峰。
檢測器的檢查必須確認檢測器處于良好的工作狀態(tài),尤其是FID,請經(jīng)常清洗火焰噴嘴。檢查檢測器的氣體流速,不適當的載氣流速都會(huì )降低靈敏度和柱效。