雙氰胺SPE小柱的操作要強調流速:
該柱的填料裝填壓實(shí)以后,形成柱床,當溶劑流過(guò)小柱,速度過(guò)快將導致兩個(gè)問(wèn)題,一個(gè)問(wèn)題是對于鍵合相填料,由于流速快而使得其不能充分浸潤舒展,因而導致其保留活性降低;其次過(guò)快的流速導致小柱可能形成溝渠,使得填料未被充分浸潤,降低了吸附填料與樣品的接觸面積,影響了目標物質(zhì)的傳質(zhì)過(guò)程,因而導致回收率降低。
小柱流速通常是不會(huì )產(chǎn)生溝渠效應的,另外溝渠的形成與柱床高度有關(guān),對于薄膜型的萃取膜片或者膜盤(pán),由于橫截面大,柱床低,在高流速下不會(huì )導致嚴重的溝渠效應,因此適合在高流速的大體積水樣的富集,對于離子交換和特異性吸附,填料和分析目標物的相互作用時(shí)間比常規小柱長(cháng),流速的控制,確保了好的保留效果。
雙氰胺SPE小柱按照作用機理,分為以下三類(lèi)。
?。?)正相固相萃取用的極性吸附劑,通常用目標化合物在的有機溶劑(樣品基體)進(jìn)行淋洗。
?。?)反相固相萃取用的弱極性或非極性吸附劑,通常用水溶性有機溶劑,如甲醇淋洗,然后用水或緩沖溶液淋洗。也可以在用甲醇淋洗之前先用強溶劑(如己烷)淋洗,以消除吸附劑上吸附的雜質(zhì)及其對目標化合物的干擾。
?。?)離子交換固相萃取用的吸附劑,在用于非極性有機溶劑中的樣品時(shí),可用樣品溶劑來(lái)淋洗;在用于極性溶劑中的樣品時(shí),可用水溶性有機溶劑淋洗后,再用適當pH值的﹑并含有一定有機溶劑和鹽的水溶液進(jìn)行淋洗。
雙氰胺SPE小柱的使用過(guò)程:
下面設定填料為保留目標化合物,分析過(guò)程如下:
1、預洗活化——除去柱子內的雜質(zhì),飽和平衡柱。依次用強溶劑、弱溶劑(緩沖溶液)進(jìn)行活化。
2、上樣——將樣品(包括分離物和干擾物)用一定的溶劑溶解,轉移入柱并使組分通過(guò)吸附劑,吸附劑選擇性的保留分離物和一些干擾物。
3、淋洗——用適當的溶劑淋洗吸附劑,使先前保留的干擾物選擇性的淋洗掉,分離物富集保留在吸附劑上。
4、洗脫——用小體積的溶劑將被測物質(zhì)從吸附劑上洗脫下來(lái)并收集。