要想更好的選擇DM氣相毛細柱是有技巧的,您還不會(huì )?看完就懂了。
DM氣相毛細柱的選擇:
柱長(cháng):增加柱長(cháng)可提高分離效果。但柱過(guò)長(cháng),使分析時(shí)間延長(cháng)。所以在滿(mǎn)足一定分離度的條件下,應選用盡可能短的色譜柱。
固定液的用量選擇:擔體的表面積較大時(shí),固定液用量可多些,允許的進(jìn)樣量也相應增加。但從速率方程式的傳質(zhì)項中可知,為了減小液相的傳質(zhì)阻力,應使固定液的液膜厚度盡可能薄。但固定液液膜太薄,則允許的進(jìn)樣量也就越少。因此固定液的用量要根據具體情況決定。
固定液的配比選擇:(指固定液與擔體的質(zhì)量比)一般為5:100到25:100。擔體的比表面積越大,固定液用量的比例可越高。
擔體的性質(zhì)和粒度選擇:若擔體的比表面積大,孔徑分布均勻,則固定液易分布均勻,從而可加快傳質(zhì)過(guò)程,提高柱效。故應該選用顆粒小且均勻的擔體,并盡可能填充均勻,以減少渦流擴散,提高柱效。但粒度過(guò)小,填充不易均勻,會(huì )使柱壓降增大,對操作不利。
選擇好DM氣相毛細柱,我們該如何調節?先將色譜柱安裝進(jìn)儀器中。再參照文件或按以下步驟執行:
1.將色譜柱加熱至高溫并保持1小時(shí)。
2.如果使用非MS檢測器,則在此期間監測基線(xiàn)。如果基線(xiàn)在1小時(shí)后仍然逐漸下降,則考慮延長(cháng)保持時(shí)間,直至獲得穩定基線(xiàn)。如果采用較長(cháng)或固定相較厚的色譜柱,則由于固定相的量增加,調節需要更長(cháng)時(shí)間。
3.如果使用MS檢測器,則此時(shí)可將色譜柱安裝進(jìn)檢測器。
4.調節后,運行空白試樣,檢查基線(xiàn)是否穩定。
5.檢查安裝是否正確時(shí),運行標準樣,檢查峰形。拖尾或出現異常峰表明色譜柱安裝出錯。