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2023年,陜西省藥品監督管理局正式發(fā)布了68個(gè)第二批中藥配方顆粒標準,自發(fā)布之日起正式實(shí)施。 其中“桂枝配方顆粒"標準檢測方案中,使用了迪馬科技色譜柱:Endeavorsil®(奮進(jìn)) C18,2.1mm×150mm,1.8μm(Cat.#:87004) 【來(lái)源】本品為樟科植物肉桂Cinnamomum cassia Presl的干燥嫩枝經(jīng)炮制并按標準湯劑的主要質(zhì)量指標加工制成的配方顆粒。 【制法】取桂枝飲片7500g,加水煎煮,收集芳香水適量(以β-環(huán)糊精適量包合,備用),濾過(guò),濾液濃縮成清膏(干浸膏出膏率為3.0%~7.0%),加入輔料適量,干燥(或干燥,粉碎),再加入輔料適量,加入芳香水β-環(huán)糊精包合物,混勻,制粒,制成1000g,即得。 【性狀】本品為灰棕色至紅棕色的顆粒;有特異香氣,味甜、微苦、微辛。 【特征圖譜】照高效液相色譜法(中國藥典2020年版通則0512)測定。 色譜條件與系統適用性試驗 以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑(柱長(cháng)為150mm,內徑為2.1mm,粒徑為1.8µm);以乙腈為流動(dòng)相A,以0.1%磷酸溶液為流動(dòng)相B,按下表中的規定進(jìn)行梯度洗脫;流速為每分鐘0.4mL;柱溫為25℃;檢測波長(cháng)為254nm。理論板數按肉桂酸峰計算應不低于5000。 參照物溶液的制備 取桂枝對照藥材0.5g,置具塞錐形瓶中,加入70%甲醇50mL,超聲處理(功率250W,頻率40kHz)30分鐘,放冷,搖勻,濾過(guò),取續濾液,作為對照藥材參照物溶液。另取〔含量測定〕項下對照品溶液,作為對照品參照物溶液。再取肉桂酸對照品、原兒茶酸對照品、xiangdousu對照品,加甲醇制成每1mL含肉桂酸50µg、原兒茶酸50µg、xiangdousu10µg的溶液,作為對照品參照物溶液。 供試品溶液的制備 取本品適量,研細,取約1g,精密稱(chēng)定,置具塞錐形瓶中,精密加入70%甲醇25mL,密塞,稱(chēng)定重量,超聲處理(功率250W,頻率40kHz)30分鐘,放冷,再稱(chēng)定重量,用70%甲醇補足減失的重量,搖勻,濾過(guò),取續濾液,即得。 測定法 分別精密吸取參照物溶液與供試品溶液各1µL,注入液相色譜儀,測定,即得。 供試品色譜中應呈現8個(gè)特征峰,并應與對照藥材參照物色譜中的8個(gè)特征峰保留時(shí)間相對應,其中峰1、峰2、峰5和峰6應分別與原兒茶酸對照品、xiangdousu對照品、肉桂酸對照品、桂皮醛對照品參照物峰的保留時(shí)間相對應。與肉桂酸對照品參照物相應的峰為S峰,計算峰3、峰4、峰7和峰8與S峰的相對保留時(shí)間,其相對保留時(shí)間應在規定值的±10%之內。規定值為:0.93(峰3)、0.94(峰4)、1.08(峰7)、1.21(峰8)。 【檢查】 應符合顆粒劑項下有關(guān)的各項規定(中國藥典2020年版通則0104)。 【浸出物】 照醇溶性浸出物測定法(中國藥典2020年版通則2201)項下的熱浸法測定,用乙醇作溶劑,不得少于10.0%。
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