氣相色譜常見(jiàn)問(wèn)題與解答
1毛細管柱的老化操作
老化的目的：氣相色譜柱的固定相通常是以涂覆的形式分布在柱管管壁內側(毛細管柱)或載體表面(填充柱)上的，對于一根新的 氣相色譜柱，外層固定相與載體的結合往往較弱，在高溫下使用會(huì )緩慢流失，造成基線(xiàn)起伏和噪聲升高，為了避免這一現象發(fā)生，
可以預先在較高溫度下(一般為色譜柱的zui高耐受溫度)加熱一段時(shí)間，使結合較弱的固定相揮發(fā)出去，從而使后面的分析不受干
擾。此外，對使用時(shí)間較長(cháng)的氣相色譜柱可進(jìn)行老化操作，可以除去色譜柱中殘留的污染物。
將色譜柱柱溫升至一恒定溫度，通常為其溫度上限。特殊情況下，可加熱至高于zui高操作溫度10-20ºC左右，但是一定不能超
過(guò)色譜柱的溫度上限，那樣極易損壞色譜柱，此外不要將程序升溫的速度設定的太慢。當達到老化溫度后，記錄并觀(guān)察基線(xiàn)。比
例放大基線(xiàn)，以便容易觀(guān)察。初始階段，基線(xiàn)應持續上升，在到達老化溫度后5-10分鐘開(kāi)始下降，并且會(huì )持續30-90分鐘。當
達到一個(gè)固定的值后，基線(xiàn)就會(huì )穩定下來(lái)。如果在2-3小時(shí)后基線(xiàn)仍無(wú)法穩定或在15-20分鐘后仍無(wú)明顯的下降趨勢，那么有可
能系統裝置有泄漏或污染。遇到這樣的情況，應立即將柱溫降至40ºC以下，盡快地檢查系統并解決相相關(guān)的問(wèn)題。如果還是繼
續地老化，不僅對色譜柱有損害，而且始終得不到正常穩定的基線(xiàn)。另外，老化的時(shí)間也不宜過(guò)長(cháng)，不然會(huì )降低色譜柱的使用壽
命。
一般來(lái)說(shuō)，涂有極性固定相和較厚涂層的色譜柱老化時(shí)間較長(cháng)，而弱極性固定相和較薄涂層的色譜柱所需時(shí)間較短。而PLOT色
譜柱的老化方法又各不相同，具體步驟請參閱隨柱子的操作說(shuō)明書(shū)。如果在色譜柱沒(méi)有與檢測器連接就進(jìn)行老化，那么老化后，
譜柱末端部分可能已被破壞。要先把柱末端10-20cm部分截去，再將色譜柱連接到檢測器上。
溫度限定是指色譜柱能夠正常使用的應用溫度范圍。如果操作溫度低于色譜柱的溫度下限，那么分離效果和峰形都不會(huì )很理想。
但這樣對色譜柱本身并無(wú)什么損害。溫度上限通常有兩個(gè)數值。數值較低的是恒溫極限。在此溫度下，色譜柱可以正常使用，而
且無(wú)具體的持續時(shí)間限制。較高的數值是程序升溫的升溫極限。該溫度的持續時(shí)間通常不多于十分鐘。高于溫度上限的操作則會(huì )
降低色譜柱的使用壽命。
2基線(xiàn)漂移問(wèn)題排查
在GC中使用程序升溫時(shí)常常會(huì )出現基線(xiàn)漂移的現象，這種現象通常有以下幾個(gè)原因：色譜柱流失、進(jìn)樣墊流失、進(jìn)樣器污染
或檢測器污染、氣體流速的變化。如果使用高靈敏度檢測器，即便是微弱的柱流失或系統污染都可能帶來(lái)顯著(zhù)的基線(xiàn)漂移現
象。為了提高定性和定量分析的可靠性，應盡可能的降低或消除基線(xiàn)漂移。
確定基線(xiàn)漂移問(wèn)題來(lái)源的方法如下：
首先把柱子從色譜儀上取下，堵住檢測器的入口，再觀(guān)察在程序升溫時(shí)基線(xiàn)的漂移情況。如果基線(xiàn)不穩，那么污染來(lái)自檢測器
(解決辦法請參考“如何降低檢測器的污染”)；如果基線(xiàn)是穩定的，證明檢測器良好，此時(shí)用一小段熔融石英管把進(jìn)樣器
和檢測器連接起來(lái)，走一個(gè)升溫程序，觀(guān)察基線(xiàn)漂移情況，此時(shí)反映的是進(jìn)樣器的污染情況，如果基線(xiàn)不穩，可以確定問(wèn)題來(lái)
自進(jìn)樣口(解決辦法請參考“如何降低進(jìn)樣器的污染”)；如果基線(xiàn)穩定，證明檢測器和進(jìn)樣口均未被污染，此時(shí)把柱子重新裝
上，走同樣的升溫程序，來(lái)確定是不是柱子流失帶來(lái)的基線(xiàn)漂移。
3如何降低樣品和進(jìn)樣器帶來(lái)的基線(xiàn)漂移？
色譜柱上如果有高分子不揮發(fā)性物質(zhì)殘留，那么在程序升溫時(shí)就容易產(chǎn)生基線(xiàn)漂移，因為這些物質(zhì)的保留較強，在柱中移動(dòng)緩
慢，可以采用重新老化的方法將這種強保留組分從柱子上趕出，但這種方法增加了固定液氧化的可能性；此外，還可以使用溶
劑沖洗色譜柱(沖洗之前請閱讀柱子的使用注意事項,以便選出合適的溶劑)；也可以安裝保護柱，這樣可以預防問(wèn)題發(fā)生。
如果是進(jìn)樣器被污染造成基線(xiàn)漂移，可以通過(guò)更換進(jìn)樣墊、襯管和密封圈來(lái)解決，同時(shí)用溶劑沖洗進(jìn)樣口，維護完畢之后，用
一段熔融石英管將進(jìn)樣器和檢測器連接起來(lái)，進(jìn)一針空樣，以確認進(jìn)樣器已經(jīng)干凈。
4如何降低檢測器帶來(lái)的基線(xiàn)漂移？
由檢測器帶來(lái)的基線(xiàn)漂移通常是由補償氣或者燃氣當中少量的烴類(lèi)物質(zhì)引起的，使用高純氣體凈化器處理補償氣或者燃氣可以
減少這種基線(xiàn)漂移；使用高純氣體發(fā)生器可以改善FID的基線(xiàn)穩定性；正確的檢測器維護，包括定期的清洗，都可以減少這種
漂移。
5如何降低柱子流失帶來(lái)的基線(xiàn)漂移？
在使用新柱之前，按照以下方法老化可以使柱流失降到zui低：用高于實(shí)驗操作溫度20或者用色譜柱的zui高操作溫度（使用兩者中
較低者）來(lái)老化，長(cháng)時(shí)間低溫老化相對于短時(shí)間高溫老化有利于降低色譜柱流失。
如果在載氣當中含有少量的氧氣或者水分或者氣體管路漏氣，在高溫條件下，固定液就容易被氧化，從而造成柱流失，帶來(lái)基線(xiàn)
漂移。一旦固定液被氧化，必須使用高純載氣老化數小時(shí)，才有可能使基線(xiàn)趨于水平，這種對固定液的破壞是無(wú)法彌補的，所以
如果有氧氣連續通過(guò)色譜柱，即便進(jìn)行老化基線(xiàn)也無(wú)法降到zui低水平。因此，在實(shí)驗過(guò)程中，應在氣體管路當中使用高質(zhì)量的氧
氣/水分過(guò)濾器，同時(shí)用高質(zhì)量的電子檢漏儀嚴格檢漏。
6毛細管柱故障排除
A分流進(jìn)樣模式下毛細管柱故障排除
B不分流進(jìn)樣模式下毛細管柱故障排除
C直接進(jìn)樣模式下毛細管柱故障排除
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