我們在使用新的色譜柱應該在我們自己的液相色譜儀上進(jìn)行性能測試,即使用色譜柱附帶的檢驗報告上測試條件和樣品來(lái)測定該色譜柱的柱效。并且,在以后的使用中,應時(shí)常對色譜柱進(jìn)行測試。
而且在使用的過(guò)程中常常有堵塞的現象,造成這種現象的主要原因是:
?、偃軇┲械牟蝗芪?/span>
?、跇悠分械牟蝗芪?/span>
?、郾眠M(jìn)樣器等中的不溶物
?、苤鶅炔蝗芪锏男纬傻?。
如果當色譜柱堵塞以后我們可以對色譜柱進(jìn)行修復。
1、先使用含鹽緩沖液后(如離子對試劑)應用溶解性強的溶劑(如水)進(jìn)行沖洗。
2、先斷開(kāi)檢測器,然后用對來(lái)自樣品中的物質(zhì)有強溶解性的溶劑進(jìn)行沖洗,對于通用型反相色譜柱,可使用甲醇、乙睛、四氫呋喃、氯仿、庚烷等,在此條件下,應避免溶劑的pH低于2或高于8。
3、如果經(jīng)過(guò)上述還是沒(méi)有修復,色譜柱壓力還是沒(méi)有下降,則要斷開(kāi)檢測器,將色譜柱反方向放置,然后檢查柱壓,若壓力穩定下降,則保持色譜柱反方向連接,用低于0.5ml/min流速沖洗一小時(shí)。如果壓力不下降,則要看內置過(guò)濾器是否被堵塞,如果被堵塞應沖洗或更換,若進(jìn)口端的填料發(fā)生堵塞,柱子將不可能被*恢復,只能通過(guò)去掉進(jìn)口端的部分填料,重新填充進(jìn)行有限的柱效恢復。而且修復的厚度是2-5mm。