在silica硅膠色譜柱檢測分析過(guò)程中,silica硅膠色譜柱上被吸附的樣品成分累積到一定程度時(shí),就開(kāi)始形成新的固定相。新的檢測物質(zhì)能與殘留雜質(zhì)作用形成一定的分離機理,從而導致保留時(shí)間波動(dòng),出現拖尾現象。隨著(zhù)時(shí)間的積累,silica硅膠色譜柱的反壓就會(huì )超過(guò)泵所能承受的zui大壓力,使silica硅膠色譜柱無(wú)法工作以及在堵塞處產(chǎn)生空體積。
如何保證良好的silica硅膠色譜柱性能與柱壽命
認證閱讀色譜柱使用說(shuō)明書(shū);
使用填充良好的色譜柱;
盡量減少壓力波動(dòng),避免機械及熱沖擊;
使用保護柱及在線(xiàn)過(guò)濾器;
經(jīng)常以強溶劑沖洗色譜柱;
充分過(guò)濾樣品及流動(dòng)相,盡量避免雜質(zhì)微粒與強保留成分;
用穩定的固定相(C18zui穩定);
在中等PH值操作(6~8),用有機緩沖溶液;
色譜柱使用溫度小于40℃;
silica硅膠色譜柱,應保持流動(dòng)相的PH值范圍在3.0~8.0;
在水流動(dòng)相與緩沖溶液中加200ppm的疊氮鈉;
流動(dòng)相中含有緩沖溶液,應注意應95∶5的水及有機溶劑過(guò)渡,有機溶劑不能低于5%;
過(guò)夜或貯存時(shí),沖洗掉鹽和緩沖液,用純有機溶劑流動(dòng)相保存(乙晴)。