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網(wǎng)站首頁(yè)技術(shù)支持 ◇ 毛細管柱的老化操作方法
毛細管柱的老化操作方法
  • 更新日期:2015-12-25     信息來(lái)源:本站      瀏覽次數:3134
    • 毛細管柱老化的目的:
          氣相色譜柱的固定相通常是以涂覆的形式分布在柱管管壁內側(毛細管柱)或載體表面(填充柱)上的,對于一根新的氣相色譜柱,外層固定相與載體的結合往往較弱,在高溫下使用會(huì )緩慢流失,造成基線(xiàn)起伏和噪聲升高,為了避免這一現象發(fā)生,可以預先在較高溫度下(一般為色譜柱的zui高耐受溫度)加熱一段時(shí)間,使結合較弱的固定相揮發(fā)出去,從而使后面的分析不受干擾。此外,對使用時(shí)間較長(cháng)的氣相色譜柱可進(jìn)行老化操作,可以除去色譜柱中殘留的污染物。

          將色譜柱柱溫升至一恒定溫度,通常為其溫度上限。特殊情況下,可加熱至高于zui高操作溫度10-20 ºC 左右,但是一定不能超過(guò)色譜柱的溫度上限,那樣極易損壞色譜柱,此外不要將程序升溫的速度設定的太慢。當達到老化溫度后,記錄并觀(guān)察基線(xiàn)。比例放大基線(xiàn),以便容易觀(guān)察。初始階段,基線(xiàn)應持續上升,在到達老化溫度后5-10 分鐘開(kāi)始下降,并且會(huì )持續30-90 分鐘。當達到一個(gè)固定的值后,基線(xiàn)就會(huì )穩定下來(lái)。如果在2-3 小時(shí)后基線(xiàn)仍無(wú)法穩定或在15-20 分鐘后仍無(wú)明顯的下降趨勢,那么有可能系統裝置有泄漏或污染。遇到這樣的情況,應立即將柱溫降至40ºC 以下,盡快地檢查系統并解決相相關(guān)的問(wèn)題。如果還是繼續地老化,不僅對色譜柱有損害,而且始終得不到正常穩定的基線(xiàn)。另外,老化的時(shí)間也不宜過(guò)長(cháng),不然會(huì )降低色譜柱的使用壽命。

          一般來(lái)說(shuō),涂有極性固定相和較厚涂層的色譜柱老化時(shí)間較長(cháng),而弱極性固定相和較薄涂層的色譜柱所需時(shí)間較短。而PLOT 色譜柱的老化方法又各不相同,具體步驟請參閱隨柱子的操作說(shuō)明書(shū)。如果在色譜柱沒(méi)有與檢測器連接就進(jìn)行老化,那么老化后,譜柱末端部分可能已被破壞。要先把柱末端10-20cm 部分截去,再將色譜柱連接到檢測器上。

          溫度限定是指色譜柱能夠正常使用的應用溫度范圍。如果操作溫度低于色譜柱的溫度下限,那么分離效果和峰形都不會(huì )很理想。但這樣對色譜柱本身并無(wú)什么損害。溫度上限通常有兩個(gè)數值。數值較低的是恒溫極限。在此溫度下,色譜柱可以正常使用,而且無(wú)具體的持續時(shí)間限制。較高的數值是程序升溫的升溫極限。該溫度的持續時(shí)間通常不多于十分鐘。高于溫度上限的操作則會(huì )降低色譜柱的使用壽命。

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