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共創(chuàng )共贏(yíng)
蒽醌,是一種醌類(lèi)化合物,歐盟認為其具有致癌性,將茶葉中蒽醌的*定為0.02 mg/kg。
我國是茶葉出口大國,輸歐茶葉經(jīng)歷了年初唑蟲(chóng)酰胺農殘項目屢遭歐盟通報退貨的綠色壁壘后,近來(lái)歐盟又加大了對我國輸歐茶葉中蒽醌殘留項目的檢測力度。截至2014年11月,某省已有8批茶葉遭歐盟通報退貨,其中6批是唑蟲(chóng)酰胺超標,2批是蒽醌超標。茶葉中蒽醌問(wèn)題已引起歐盟*及我國茶葉行業(yè)的廣泛關(guān)注。
目前有關(guān)蒽醌檢測的文獻及標準較少,迪馬科技開(kāi)發(fā)的《茶葉中蒽醌的測定》具有:
采用固相萃取-GCMS法,用乙酸乙酯、正己烷提取,通過(guò)ProElut TPC凈化, GCMS分析;
能夠達到準確定性定量,檢出限為6 μg/kg,定量限為20 μg/kg,與歐盟給出的*一致;
前處理步驟簡(jiǎn)單、回收率高、方法穩定性好、凈化效果優(yōu)異等特點(diǎn);特別適用于輸歐茶葉中的蒽醌檢測。
以下為詳細解決方案,敬請參考!
1、適用范圍
適用于茶葉中蒽醌的檢測,方法檢出限6 μg/kg,定量限20 μg/kg。
2、樣品準備
稱(chēng)取5 g樣品于離心管中,向離心管中加入20 mL乙酸乙酯,振蕩2 min,6000 rpm下離心2 min,收集上層清液;
向下層殘渣中加入20 mL乙酸乙酯:正己烷=1:1按照步驟(1)提取一次,合并兩次上清液;
將上清液在35 ℃下減壓蒸干,5 mL乙腈-甲苯*超聲溶解,待凈化。
3、SPE柱凈化——ProElut TPC(Cat.# 65354)
(1)活 化: | 向柱中加入2 g無(wú)水硫酸鈉,10 mL乙腈-甲苯*活化; |
(2)上 樣: | 將待凈化液加入小柱,棄去流出液; |
(3)淋 洗: | 向柱中加入10 mL乙腈-甲苯*,棄去流出液; |
(4)洗 脫: | 向柱中加入15 mL乙腈-甲苯*,收集流出液; |
(5)重新溶解: | 將洗脫液在40 ℃下減壓蒸干,冷卻,用正己烷定容至1 mL,供GCMS分析。 |
*乙腈-甲苯溶液:乙腈:甲苯=3:1(體積比)
4、色譜條件
色譜柱:DM-5MS 30 m × 0.25 mm × 0.25 μm(Cat.# 8221)
進(jìn)樣口溫度:300 ℃
升溫程序:初始溫度100 ℃,保持1 min,以10 ℃/min升溫至280 ℃,保持5 min
載氣:氦氣,
流速:1.37 mL/min
進(jìn)樣方式:不分流進(jìn)樣
進(jìn)樣量:1 μL
離子源溫度:260 ℃
接口溫度:300 ℃
溶劑延遲:2.9 min
電子轟擊電離源(EI):選擇離子監測模式(SIM),分組監測見(jiàn)表1
表1 選擇離子監測組表
通道 | 起始時(shí)間 | 結束時(shí)間 | 選擇離子(m/z) |
1 | 2.9 | 24 | 152,180,208 |
5、添加回收結果
茶葉中蒽醌添加回收結果
化合物名稱(chēng) | 添加水平(μg/kg) | 回收率(%) |
蒽醌 | 20 | 104.2 |
蒽醌標準(0.1 μg/mL)的(m/Z-152)GCMS圖
茶葉中蒽醌的測定相關(guān)產(chǎn)品信息:
貨號 | 名稱(chēng) | 規格 |
樣品前處理 | ||
65354 | 茶葉J檢測柱 ProElut TPC | 12 mL 20/pkg |
244358 | 12管防交叉污染真空SPE萃取裝置 | 12位 |
4803 | 1,3,6mL柱管通用連接器 | 15/pk |
4806 | 考克(控制流量) | 15/pk |
99011 | 真空/正壓兩用泵,無(wú)油 | 1/pk |
99013 | 抽濾瓶套裝 (包括硅橡膠管2米,2L抽濾瓶及橡膠塞) | 1/pk |
30039 | FitMax針頭式過(guò)濾器 Nylon | 13 mm,0.22 μm 100/pk |
30040 | FitMax針頭式過(guò)濾器 Nylon | 13 mm,0.45 μm 100/pk |
標準品 | ||
46581 | 蒽醌[84-65-1] | 100 mg |
色譜柱及保護柱 | ||
8221 | DM-5MS | 30 m × 0.25 mm × 0.25 μm |
HPLC溶劑?緩沖鹽?離子對試劑 | ||
50104 | 乙酸乙酯 HPLC級 | 4 L |
50101 | 乙腈 HPLC級 | 4 L |
50115 | 正己烷 HPLC級 | 4 L |
通用色譜產(chǎn)品 | ||
52401B | 瓶架/藍色(現貨) | 50孔 |
52401A | 瓶架/白色(現貨) | 50孔 |
1034 | 樣品瓶(棕色/螺紋) | 2 mL, 100/pk |
1035 | 樣品瓶蓋/含墊(已經(jīng)組裝) | 100/pk |
H80300 | GC 進(jìn)樣針 | 10 μL |
紅色產(chǎn)品貨號#30039、#30040、#1034、#1035*
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