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紅曲米粉是指以大米為原料,用紅曲菌屬(Monascus spp)紅曲霉發(fā)酵培養制得,具有紅色的顆?;蛴闷渲瞥傻姆勰?。目前紅曲可分為色曲、酒曲和功能性紅曲。在紅曲霉的發(fā)酵過(guò)程中,同時(shí)與紅曲色素相伴產(chǎn)生一種有害的次級代謝產(chǎn)物--桔青霉素。研究表明桔青霉素具有腎毒性,可致畸、致癌和誘發(fā)基因突變。桔青霉素的存在,制約了紅曲在食品及藥品方面的廣泛應用,在一定程度上阻礙了紅曲產(chǎn)業(yè)的發(fā)展。
目前紅曲米粉中桔青霉素檢測難點(diǎn)是凈化效果差,影響目標物的定性與定量。
方法優(yōu)勢:
迪馬科技依照國標《QB/T 2847-2007 功能性紅曲米(粉)》中樣品預處理方法及HPLC條件,配合使用固相萃取柱進(jìn)行凈化,建立了紅曲米粉中桔青霉素的測定方法,該方法:
采用95%甲醇水超聲提取,濃縮經(jīng)混合型強陰離子交換柱凈化,運用HPLC-FLD測定;
本方法定量限是10 μg/kg,回收率達90%以上,保證實(shí)驗結果的準確性、重現性;
本方案具有前處理簡(jiǎn)單,回收率高,除雜效果明顯、方法重現性好等優(yōu)點(diǎn);
適用于各省市出入境、質(zhì)檢、疾控、食品藥品檢驗所、第三方檢測機構、食品檢測機構、大型食品生產(chǎn)商、高校和科研院所等。
以下為詳細解決方案,敬請參考!
紅曲米粉中桔青霉素的測定—HPLC法
1、適用范圍
本方案適用于紅曲米粉中桔青霉素的檢測,方法定量限是10 μg/kg。
2、提取
1.0 g樣品,加入10 mL 95%甲醇水溶液,混勻,超聲10 min,間隔振蕩,6000 rpm離心2 min,取上清液;
向下層殘渣中加入8 mL 95%甲醇水溶液,混勻,超聲10 min,間隔振蕩,6000 rpm離心2 min,合并上清液;
將上清液在35 ℃水浴下減壓蒸餾至剩水,加入2 mL甲醇,超聲溶解,6000 rpm離心1 min,取上清液,待凈化。
3、凈化——ProElut PXA 60 mg/3 mL(Cat#:68303)
a活 化: | 加入3 mL甲醇活化; |
b上 樣: | 加入待凈化液,棄去流出液; |
c淋 洗: | 加入3 mL 5%甲酸甲醇溶液,棄去流出液; |
d洗 脫: | 加入2 mL 0.2 M鹽酸甲醇溶液,收集流出液,供HPLC分析。 |
4、色譜條件
色譜柱:Platisil ODS,150 x 4.6 mm,5 μm(Cat#:99501)
流 速:1.0 mL/min 進(jìn)樣量:20 μL 柱 溫:28 ℃
檢測器:FLD,Ex:331 nm;Em:500 nm
流動(dòng)相:A:1% 磷酸水溶液 B:乙腈 A:B=57:43
5、添加回收結果
紅曲米粉中桔青霉素的HPLC檢測添加回收結果
樣品 | 添加水平(mg/kg) | 回收率(%) |
紅曲米粉 | 0.05 | 97.53 |
0.20 | 97.23 |
桔青霉素標準品(0.025 mg/L)液相色譜圖
桔青霉素標準品(0.1 mg/L)液相色譜圖
添加水平為0.05 mg/kg紅曲米粉中桔青霉素檢測液相色譜圖
添加水平為0.20 mg/kg紅曲米粉中桔青霉素檢測液相色譜圖
紅曲米粉中桔青霉素檢測(空白樣品)的液相色譜圖
紅曲米粉中桔青霉素的測定—HPLC法相關(guān)產(chǎn)品信息:
貨號 | 名稱(chēng) | 規格 |
樣品前處理 | ||
68303 | ProElut PXA | 60 mg/3 mL, 50/pk |
244358 | 12管防交叉污染真空SPE萃取裝置 | 12位 |
4803 | 1,3,6mL柱管通用連接器 | 15/pk |
4806 | 考克(控制流量) | 15/pk |
99011 | 真空/正壓兩用泵,無(wú)油 | 1/pk |
99013 | 抽濾瓶套裝 (包括硅橡膠管2米,2L抽濾瓶及橡膠塞) | 1/pk |
30039 | FitMax針頭式過(guò)濾器 Nylon | 13 mm,0.22 μm 100/pk |
30040 | FitMax針頭式過(guò)濾器 Nylon | 13 mm,0.45 μm 100/pk |
標準品 | ||
50D-22958-5MG | 桔青霉素[518-75-2] | 5 mg |
色譜柱及保護柱 | ||
99501 | Platisil ODS 寬pH范圍型反相色譜柱 | 150 x 4.6 mm,5 μm |
HPLC溶劑?緩沖鹽?離子對試劑 | ||
50144 | 甲酸 HPLC級 | 50 mL |
50101 | 乙腈 HPLC級 | 4 L |
50102 | 甲醇 HPLC級 | 4 L |
50133 | 磷酸 HPLC級 | 50 mL |
通用色譜產(chǎn)品 | ||
52401B | 瓶架/藍色(現貨) | 50孔 |
52401A | 瓶架/白色(現貨) | 50孔 |
1034 | 樣品瓶(棕色/螺紋) | 2 mL, 100/pk |
1035 | 樣品瓶蓋/含墊(已經(jīng)組裝) | 100/pk |
H80465 | HPLC 進(jìn)樣針 | 25 μL |
紅色產(chǎn)品貨號#30039、#30040、#1034、#1035*
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