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色譜柱污染常見(jiàn)的現象是保留時(shí)間的漂移。HPLC色譜柱是非常有效的吸附性過(guò)濾器,它可以過(guò)濾并吸附流動(dòng)相攜帶的任何物質(zhì)。污染源可以是:流動(dòng)相本身,流動(dòng)相容器,連接管、泵、進(jìn)樣器和儀器密封墊,以及樣品等。通常通過(guò)實(shí)驗可判斷污染的來(lái)源。樣品中如果存在色譜柱上保留很強的組分,就可能是使保留時(shí)間漂移的潛在根源。這些根源通常是樣品基質(zhì)。如:配藥中的賦形劑,生化樣品(如血清)中的蛋白及類(lèi)脂類(lèi)化合物,食品樣品中的淀粉,環(huán)境水樣中的腐殖酸等。通常樣品中的強保留組分具有較高的分子量,在此情況下,保留時(shí)間漂移的同時(shí)或其后會(huì )有反壓的增加??梢酝ㄟ^(guò)使用固相提?。⊿PE)等樣品前處理方法來(lái)去除樣品基質(zhì)的影響。避免色譜柱污染zui簡(jiǎn)單的方法是防患于未然。相比之下,找到問(wèn)題的所在并設計有效的清洗步驟以去除污染物要困難的多。
1、色譜柱的使用說(shuō)明:
(1)色譜柱使用前注意事項:
色譜柱的儲存液無(wú)特殊說(shuō)明,均為評價(jià)報告所示的流動(dòng)相。在使用前,一定要注意色譜柱的儲存液與要分析樣品的流動(dòng)相是否互溶。在反相色譜中,如用高濃度的鹽或緩沖液作洗脫劑,應先用10%左右的低濃度的有機相洗脫劑過(guò)渡一下,否則緩沖液中的鹽在高濃度的有機相中很容易析出,堵塞色譜柱。
(2)流動(dòng)相:
流動(dòng)相中所使用的各種有機溶劑要盡可能使用色譜純,配流動(dòng)相的水是超純水或全玻璃器皿的雙蒸水。如果將所配得流動(dòng)相再經(jīng)過(guò)0.45μm的濾膜過(guò)濾一次則更好,尤其是含鹽的流動(dòng)相。另外,裝流動(dòng)相的容器和色譜系統中的在線(xiàn)過(guò)濾器等裝置應該定期清洗或更換?! ∫猿R幑枘z為基質(zhì)的鍵合相填料通常的PH值適用范圍是2.0-8.0,BDS C18適合于堿性化合物,PH值適用范圍為2.0-10.0。當必須要在PH值適用范圍的邊界條件下使用色譜柱時(shí),每次使用結束后立即用適合于色譜柱儲存并與所使用的流動(dòng)相互溶的溶劑清洗,并*置換掉原來(lái)所使用的流動(dòng)相?! ?br />(3)樣品:
樣品也要盡可能清潔,可選用樣品過(guò)濾器或樣品預處理柱(SPE)對樣品進(jìn)行預處理;若樣品不便處理,要使用保護柱。在用正相色譜法分析樣品時(shí),所有的溶劑和樣品應嚴格脫水。
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