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自動(dòng)進(jìn)樣器常規維護及故障解決方法
  • 更新日期:2017-02-20     信息來(lái)源:本站      瀏覽次數:2008
    •    自動(dòng)進(jìn)樣器常規維護
      甲醇,乙腈,磷酸緩沖液是常用的流動(dòng)相。用的是反相C18色譜柱。
       1. 平時(shí)分析好樣品,清洗好色譜柱后,用一根PEEK管連接在原先接色譜柱位置,用脫氣的純水以1.5mL/min流速清洗1.5小時(shí),后用甲醇用同樣條件清洗。自動(dòng)進(jìn)樣器清洗液換上甲醇,打開(kāi)排液閥,用針筒抽吸越50mL,再關(guān)閉排液閥,purge,rinse各三次,結束后按shift,9,關(guān)閉自動(dòng)進(jìn)樣器。
       純水清洗色譜系統能清除管路中殘存的緩沖鹽,甲醇清洗,防止系統滋生細菌和微生物堵塞管路,也可以洗去不溶于水的物質(zhì)。
       2. 定期更換Septum cutout,編號:228-36215-91 即Rinse口帽中的橡皮墊,分析樣品設置自動(dòng)進(jìn)樣中有洗針的程序,所以一段時(shí)間后橡皮墊很容易臟。及時(shí)更換避免墊上臟物污染針頭。
       3. 定期更換進(jìn)樣隔墊。編號228-33355-01。用固定扳手把進(jìn)樣口帽卸下,把里面的進(jìn)樣口襯筒sleeve取出,取下舊的進(jìn)樣墊,把新的原樣裝入,并原樣裝在進(jìn)樣口,用手把螺母擰緊,用扳手再擰約15°。
       4. 用吸水紙插干凈控制進(jìn)樣針的升降軸上的油污和垃圾,用少量潤滑油涂于升降軸上,涂好之后用吸水紙吸去多余的潤滑油。測試幾個(gè)樣品,聽(tīng)升降軸工作時(shí)聲音清脆和聲音有規律為佳。
       5. 長(cháng)期不用機器可以用純甲醇代替清洗液,針筒抽吸約100mL清洗液,后purge 和rinse幾次。
       注:Rinse口螺帽和進(jìn)樣口襯筒及進(jìn)樣口螺帽若有鹽析或附臟物,先用純水,后異丙醇或甲醇放超聲波超洗10分鐘。洗去臟物后晾干裝上。
      自動(dòng)進(jìn)樣器常見(jiàn)的故障和解決辦法
       1. 基線(xiàn)不穩,鬼峰增多
       現象: Fig1 a 和Fig1 b分析的是同一標準品。Fig1 a基線(xiàn)不穩,鬼峰增多;而Fig1 b基線(xiàn)穩定,為正常圖譜。
       Fig1 a是基線(xiàn)不穩,鬼峰增多的圖譜
       Fig1 b是正常的圖譜,同時(shí)是清洗干凈后的圖譜
       原因:在排除了泵,流動(dòng)相和檢測器問(wèn)題后,這種現象說(shuō)明進(jìn)樣系統被污染了。
       解決方法:用5%的高氯酸水溶液代替原來(lái)的自動(dòng)進(jìn)樣器的清洗液,用針筒抽吸約100mL,在樣品瓶中裝入上述清洗液,用一根塑料阻尼管代替色譜柱,阻尼管出口處連廢液,不接檢測器。打開(kāi)泵,設置一個(gè)常規流速。設置自動(dòng)進(jìn)樣程序,進(jìn)樣量200μL,分析時(shí)間1分鐘,連續20次。結束后把清洗液換成純水,樣品瓶中裝純水,依上述同樣操作,(考慮到進(jìn)樣量較多,且重復次數多,準備5個(gè)裝適量液體的樣品瓶,放入樣品盤(pán)中,設置自動(dòng)進(jìn)樣程序,每個(gè)瓶連續抽4次,5個(gè)樣品瓶合計抽20次,避免吸空)。
       說(shuō)明: 5%的高氯酸水溶液能夠有效地去除系統中的污垢,如若無(wú)高氯酸,可用甲醇,純水大進(jìn)樣量多次清洗,也能起到同樣的效果。

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