HILIC色譜柱活動(dòng)相的配制:
液相色譜是樣品組分在柱填料與活動(dòng)相之間質(zhì)量交換而達到分離的目的,因此要求活動(dòng)相具備以下的特點(diǎn):
a、活動(dòng)相對樣品具有一定的溶解能力,保證樣品組分不會(huì )沉淀在柱中(或長(cháng)時(shí)間保存在柱中)。
b、活動(dòng)相具有一定惰性,與樣品不產(chǎn)生化學(xué)反應(特殊情況除外)。
c、活動(dòng)相的黏度要盡量小,以便在使用較長(cháng)的分析柱時(shí)能得到好的分離效果;同時(shí)降低柱壓降,延長(cháng)液體泵的使用壽命(可運用進(jìn)步溫度的方法降低活動(dòng)相的黏度)。
HILIC色譜柱的維護:
在使用新的HILIC色譜柱應該在自己的液相色譜儀上進(jìn)行性能測試,即使用色譜柱附帶的檢驗報告上測試條件和樣品來(lái)測定該色譜柱的柱效。
并且,在以后的使用中,應時(shí)常對色譜柱進(jìn)行測試。而且在使用的過(guò)程中常常有堵塞的現象,造成這種現象的主要原因是①溶劑中的不溶物
②樣品中的不溶物
③泵進(jìn)樣器等中的不溶物
④柱內不溶物的形成等
HILIC色譜柱保養:
①柱子在任何情況下不能碰撞、彎曲或強烈震動(dòng);
②當柱子和色譜儀聯(lián)結時(shí),閥件或管路一定要清洗干凈;
③要注意流動(dòng)相的脫氣;
④避免使用高粘度的溶劑作為流動(dòng)相;
⑤進(jìn)樣樣品要提純;
⑥嚴格控制進(jìn)樣量;
⑦每天分析工作結束后,要清洗進(jìn)樣閥中殘留的樣品;
⑧每天分析測定結束后,都要用適當的溶劑來(lái)清洗柱;
⑨若分析柱長(cháng)期不使用,應用適當有機溶劑保存并封閉。