液相色譜柱結構及使用 液相色譜儀由高壓液體泵、檢測器及液相色譜柱等三部分組成,其中液相色譜柱的正確安裝和使用,是液相色譜工作的關(guān)鍵;也是液相色譜工作者獲得正確可靠的實(shí)驗數據的必經(jīng)之路。
液相色譜柱操作步驟
1、打開(kāi)電腦
2、打開(kāi)主機、預熱
3、進(jìn)入儀器工作站,聯(lián)機并設定儀器使用方法及儀器參數
4、啟動(dòng)泵的動(dòng)力系統預處理(排氣等)
5、檢查是否漏夜、柱壓是否正常
6、設置儀器方法,包括儀器的使用條件等
7、激活操作方法,等待儀器平衡、基線(xiàn)平直
8、儀器出現“Ready”后可進(jìn)行樣品分析
9、操作測試結束后,清理所有實(shí)驗材料,做好清潔衛生
10、記錄儀器使用日志,并與管理員辦理交接手續
液相色譜柱的檢查在故障的排除中往往十分有效,主要是檢查:
1、氣源是否充足(一般要求氣瓶壓力必須≥3MPa,以防瓶底殘留物對氣路的污染);
2、閥件是否有堵塞、氣路是否有泄漏(采用分段憋壓試漏或用皂液試漏);
3、凈化器是否失效(看凈化器的顏色及色譜基流穩定情況);
4、閥件是否失效或堵塞(看壓力表及閥出口流量);
5、汽化室內襯管是否有樣品殘留物及隔墊和密封圈的顆粒物(看色譜基流穩定情況);
6、噴口是否堵塞(看點(diǎn)火是否正常);
7、對敏感化合物的分析,氣化室的襯管和石英玻璃毛還必須經(jīng)過(guò)失活處理。
液相色譜柱五大注意事項
1、液相色譜的流動(dòng)相應采用色譜純溶劑,以滿(mǎn)足儀器要求、避免損壞色譜柱;
2、嚴禁使用有污染的水等沖洗色譜柱,避免將互不相溶的溶劑一同進(jìn)入泵內;
3、流動(dòng)相需經(jīng)過(guò)濾、除氣后方可使用;
4、待分析的樣品必須*溶解澄清、過(guò)濾,以避免堵塞、損壞色譜柱;
5、分析完成后,須注意及時(shí)清洗色譜柱和檢測器的比色池。