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網(wǎng)站首頁(yè)技術(shù)支持 ◇ 雞肉和雞蛋中甲硝唑和氯霉素類(lèi)藥物殘留的檢測解決方案
雞肉和雞蛋中甲硝唑和氯霉素類(lèi)藥物殘留的檢測解決方案
  • 更新日期:2019-06-13     信息來(lái)源:本站      瀏覽次數:5006
    •         氯霉素是一種抑菌性廣譜抗生素,常被用于畜禽動(dòng)物及水產(chǎn)品的疾病治療和預防;甲硝唑為硝基咪唑類(lèi)藥物,常被加入動(dòng)物飼料中以驅除動(dòng)物體內的寄生蟲(chóng),因而造成動(dòng)物源性食品中的藥物殘留。我國農業(yè)部第235號公告中已將甲硝唑和氯霉素列為不得檢出藥物,并規定了其他藥物的殘留*。
             目前檢測甲硝唑、氯霉素類(lèi)藥物方法很多,但由于甲硝唑、氟苯尼考胺和氯霉素的性質(zhì)差異比較大,同時(shí)檢測的方法很少。迪馬科技在參考各種標準和文獻基礎上,建立了SPE-UPLC -MS/MS法測定雞肉和雞蛋中甲硝唑和氯霉素類(lèi)獸藥殘留,采用90% 乙腈水提取,ProElut DPC-2固相萃取柱凈化樣品,收集流出液,Leapsil C18色譜柱分離檢測。方法特點(diǎn)如下:
      1)前處理步驟少,提取液直接通過(guò)凈化柱接收流出液即可;
      2)有機溶劑消耗量小,前處理過(guò)程中也無(wú)需使用酸堿試劑;
      3)使用ProElut DPC-2凈化柱能夠有效的除掉雜質(zhì),凈化效果優(yōu)異;
      4)分析條件簡(jiǎn)單,可以一個(gè)流動(dòng)相正負離子同時(shí)檢測,大大提高工作效率,減少實(shí)驗成本;
      5)方法定量限是0.5 μg/kg。
      以下為詳細解決方案,敬請參考!

      雞肉和雞蛋中甲硝唑和氯霉素類(lèi)藥物殘留的檢測SPE-UPLC-MS/MS法

      1、適用范圍
      本方案適用于雞肉和雞蛋中甲硝唑、氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考和氟苯尼考胺的檢測。

      2、標準品配制

      (1) 單標儲備液1.0 μg/mL:準確稱(chēng)取適量各標準品,用甲醇配制成1.0 μg/mL的單標儲備液;
      (2) 混標儲備液200 μg/L:分別吸取各單標儲備液,用乙腈配制成200 μg/L混標儲備液;
      (3) 混標中間液20 μg/L:準確吸取適量混標儲備液200 μg/L,用乙腈配制成20 μg/L的混標中間液。

      3、提取

      (1) 取5.0 g樣品,加入20 mL 90% 乙腈水溶液,振蕩5 min,超聲5 min,6000 rpm離心
      2 min,取出上清液;
      (2) 向上清液中加入10 mL乙腈飽和正己烷溶液,振蕩2 min,6000 rpm離心2 min,取下層清液約10 mL,待凈化。(雞蛋樣品加入正己烷后離心后可能會(huì )有果凍層,可以先將澄清的正己烷層吸去,然后混勻再離心)

      4、凈化—— ProElut DPC-2 12 mL (Cat#: 65940)

      小柱不需要活化,取10 mL待凈化液加入柱中,接收8 mL流出液;將接收的流出液在40 ℃水浴條件下氮吹至1 mL以下即可,用水定容至1 mL,過(guò)微孔濾膜(Nylon)上機分析。
      注:同方法制備基質(zhì)匹配標準溶液。

      5、分析條件

      UPLC 條件
      色譜柱:Leapsil C18, 100 x 2.1 mm, 2.7 μm (Cat#:86005)
      流  速:0.3 mL/min   
      進(jìn)樣量:10 μL  
      柱  溫:40 ℃
      流動(dòng)相:A: 10 mmol/L乙酸銨       B: 乙腈

      梯度設置

      時(shí)間/Min.02677.513
      A (%)909025109090
      B (%)101075901010

       

       

       

      質(zhì)譜條件

      電離模式:ESI                                    掃描方式:正/負離子掃描
      檢測方式:                                         多反應監測 電噴霧電壓:5500 V/-4500 V
      霧化氣壓力:50 psi                            輔助氣壓力:50 psi
      氣簾氣壓力:20 psi                            離子源溫度:500 ℃

       

      定性離子對、定量離子對、碰撞氣能量及去簇電壓見(jiàn)下表

      藥物名稱(chēng)

      定性離子對

      (m/z)

      (母離子/子離子)

      定量離子對

      (m/z)

      (母離子/子離子)

      碰撞氣能量/eV

      去簇電壓/V

      甲硝唑

      172.0/127.8

      172.0/127.8

      20

      50

      172.0/81.9

      32

      氟苯尼考胺

      247.9/230.0

      247.9/230.0

      15

      72

      247.9/130.1

      28

      氯霉素

      321.0/151.8

      321.0/151.8

      -24

      -80

      321.0/256.9

      -15

      甲砜霉素

      354.0/184.8

      354.0/184.8

      -26

      -80

      354.0/289.8

      -16

      氟苯尼考

      355.8/335.9

      355.8/335.9

      -13

      -70

      6、添加回收結果

      雞蛋中甲硝唑和氯霉素類(lèi)檢測的添加回收結果(%)

       

      雞肉中甲硝唑和氯霉素類(lèi)檢測的添加回收結果(%)

       

      雞蛋中甲硝唑和氯霉素類(lèi)5 種獸藥檢測基質(zhì)匹配標準品1.0 μg/L 的XIC 圖
      (從左到右,從上到下依次是:甲硝唑、氟苯尼考胺、氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考)

      添加水平為0.5 μg/kg雞蛋中甲硝唑和氯霉素類(lèi)5種獸藥檢測的XIC圖
      (從左到右,從上到下依次是:甲硝唑、氟苯尼考胺、氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考)

      雞蛋中甲硝唑和氯霉素類(lèi)5種獸藥檢測基質(zhì)匹配標準品10.0 μg/L的XIC圖
      (從左到右,從上到下依次是:甲硝唑、氟苯尼考胺、氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考)

       

      添加水平為5.0 μg/kg雞蛋中甲硝唑和氯霉素類(lèi)5種獸藥檢測的XIC圖
      (從左到右,從上到下依次是:甲硝唑、氟苯尼考胺、氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考)

       

      雞肉中甲硝唑和氯霉素類(lèi)5種獸藥檢測基質(zhì)匹配標準品1.0 μg/L的XIC圖
      (從左到右,從上到下依次是:甲硝唑、氟苯尼考胺、氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考)

      添加水平為0.5 μg/kg雞肉中甲硝唑和氯霉素類(lèi)5種獸藥檢測的XIC圖
      (從左到右,從上到下依次是:甲硝唑、氟苯尼考胺、氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考)

       

      雞肉中甲硝唑和氯霉素類(lèi)5種獸藥檢測基質(zhì)匹配標準品10.0 μg/L的XIC圖
      (從左到右,從上到下依次是:甲硝唑、氟苯尼考胺、氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考)

       

      添加水平為5.0 μg/kg雞肉中甲硝唑和氯霉素類(lèi)5種獸藥檢測的XIC圖
      (從左到右,從上到下依次是:甲硝唑、氟苯尼考胺、氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考)

       

      雞肉和雞蛋中甲硝唑和氯霉素類(lèi)藥物殘留的檢測相關(guān)產(chǎn)品信息:

      貨號

      名稱(chēng)

      規格

      樣品前處理

      65940

      食品中獸藥檢測柱 ProElut DPC-2

      12 mL, 20/pk

      244358

      12管防交叉污染真空SPE萃取裝置

      12位

      4806

      考克(控制流量)

      15/pk

      99011

      真空/正壓兩用泵,無(wú)油

      1/pk

      99013

      抽濾瓶套裝

      (包括硅橡膠管2米, 2 L抽濾瓶及橡膠塞)

      1/pk

      37177

      ProMax針頭式過(guò)濾器Nylon

      13 mm, 0.22 μm 100/pk

      標準品

      50P-C15201000

      甲硝唑[443-48-1]

      250 mg

      50D-OP079-10

      氟苯尼考胺[76639-93-5]

      10 mg

      50P-C11120000

      氯霉素[56-75-7]

      250 mg

      50D-223121

      氟苯尼考[76639-94-6]

      250 mg, 98.5%

      50P-C17457000

      甲砜霉素[15318-45-3]

      100 mg

      色譜柱及保護柱

      86005

      UHPLC/HPLC兼容色譜柱 Leapsil C18

      100 x 2.1 mm, 2.7 μm

      HPLC溶劑?緩沖鹽?離子對試劑

      50101

      乙腈 HPLC級

      4 L

      50102

      甲醇 HPLC級

      4 L

      50115

      正己烷  HPLC級

      4 L

      50138

      乙酸銨 HPLC級

      100 g

      通用色譜產(chǎn)品

      52401B

      瓶架/藍色(現貨)

      50孔

      52401A

      瓶架/白色(現貨)

      50孔

      5321

      螺紋口進(jìn)樣瓶, 透明帶刻度和書(shū)寫(xiě)

      2 mL, 100/pk

      5324

      樣品瓶蓋/含墊 (白色PTFE/紅色橡膠隔墊)

      100/pk

      H80465

      HPLC 進(jìn)樣針

      25 μL

       

    北京迪科馬科技有限公司(迪馬科技)

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