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色譜柱由柱管、壓帽、卡套(密封環(huán))、篩板(濾片)、接頭、螺絲等組成。柱管多用不銹鋼制成,壓力不高于70 bar時(shí),也可采用厚壁玻璃或石英管,管內壁要求有很高的光潔度。為提高柱效,減小管壁效應,不銹鋼柱內壁多經(jīng)過(guò)拋光。還有使用熔融硅或玻璃襯里的,用于細管柱。色譜柱兩端的柱接頭內裝有篩板,孔徑0.2-20μm(5-10μm),取決于填料粒度,目的是防止填料漏出。
在日常分離分析工作中,色譜柱的正確使用和維護十分重要,色譜柱使用是否得當,直接影響色譜柱的壽命,稍有不慎就會(huì )降低柱效、縮短使用壽命甚至損壞。在色譜操作過(guò)程中,需要注意下列問(wèn)題,以維護色譜柱。
(1)柱子在裝卸、更換時(shí),動(dòng)作要輕,接頭擰緊要適度。必須防止較強的機械振動(dòng),以免柱床產(chǎn)生空隙。
(2)如果用來(lái)做常規分析,樣品種類(lèi)有限,但分析次數多,則不妨為每一類(lèi)常規分析配置一根柱,這樣有助于延長(cháng)柱子的壽命。
(3)避免壓力和溫度的急劇變化及任何機械震動(dòng)。溫度的突然變化或者使色譜柱從高處掉下都會(huì )影響柱內的填充狀況;柱壓的突然升高或降低也會(huì )沖動(dòng)柱內填料,因此在調節流速時(shí)應該緩慢進(jìn)行,在閥進(jìn)樣時(shí)閥的轉動(dòng)不能過(guò)緩。
(4)應逐漸改變溶劑的組成,特別是反相色譜中,不應直接從有機溶劑改變?yōu)槿渴撬?,反之亦然?/p>
(5)如使用柱溫控制裝置時(shí),應注意在通入流動(dòng)相后才能升溫。
(6)一般說(shuō)來(lái)色譜柱不能反沖,只有生產(chǎn)者指明該柱可以反沖時(shí),才可以反沖除去留在柱頭的雜質(zhì)。否則反沖會(huì )輕則降低柱效,重則填料流失,色譜柱損壞。
(7)選擇使用適宜的流動(dòng)相,以避免固定相被破壞。有時(shí)可以在進(jìn)樣器前面連接一個(gè)保護柱,保護柱填料要與色譜柱保持一致,可使流動(dòng)相在進(jìn)入分析柱之前預先被硅膠“飽和”,避免分析柱中的硅膠基質(zhì)被溶解。
(8)避免將基質(zhì)復雜的樣品尤其是生物樣品直接注人柱內,需要對樣品進(jìn)行預處理或者在進(jìn)樣器和色譜柱之間連接一個(gè)保護柱。保護柱一般是填有相似固定相的短柱。保護柱可以而且應該經(jīng)常更換。
(9)經(jīng)常用強溶劑沖洗色譜柱,清除保留在柱內的雜質(zhì)。在進(jìn)行清洗時(shí),對流路系統中流動(dòng)相的置換應以相混溶的溶劑逐漸過(guò)渡,每種流動(dòng)相的體積應是柱體積的20倍左右。
(10)保存色譜柱時(shí)應將柱內充滿(mǎn)乙腈或甲醇,防止長(cháng)菌。柱接頭要擰緊,防止溶劑揮發(fā)干燥,禁止將緩沖溶液留在柱內靜置過(guò)夜或更長(cháng)時(shí)間。
(11)色譜柱使用過(guò)程中,如果壓力升高,一種可能是燒結濾片被堵塞,這時(shí)應更換濾片或將其取出進(jìn)行清洗;另一種可能是大分子進(jìn)入柱內,使柱頭被污染;如果柱效降低或色譜峰變形,則可能柱頭出現塌陷,死體積增大。
(12)在完成分離分析工作之后,不應立即停機,需及時(shí)對色譜分析系統進(jìn)行沖洗,以除去色譜柱內的雜質(zhì)。
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