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固相萃取柱:固相萃取裝置是一種被廣泛應用且備受歡迎的樣品前處理技術(shù),利用固體吸附劑將液體樣品中的目標化合物吸附,與樣品的基體和干擾化合物分離,然后再用洗脫液洗脫或加熱解吸附,達到分離和富集目標化合物的目的。它在傳統的液—液萃取基礎上采用物質(zhì)間相似作用的相似相溶原理并結合目前廣泛應用的液相色譜和氣相色譜固定相基本知識發(fā)展而來(lái)。
固相萃取柱萃取過(guò)程:
1.在萃取樣品之前,為了濕潤固相萃取柱填料,用一滿(mǎn)管溶劑沖洗管子。反相類(lèi)型硅膠和非極性吸附劑介質(zhì),通常用水溶性有機溶劑如甲醇預處理,然后用水或緩沖溶液。甲醇濕潤吸附劑表面和滲透鍵合烷基相,以允許水更有效地濕潤硅膠表面。有時(shí)前預處理溶劑使用在甲醇之前。這些溶劑通常是與洗脫溶劑一樣,是用之消除固相萃取管上的雜質(zhì)及其對分析物的干擾,也可能該雜質(zhì)只溶于強洗脫溶劑。
正相類(lèi)型固相萃取硅膠和極性吸附劑介質(zhì),通常用樣品所在的有機溶劑來(lái)預處理。離子交換填料將用于非極性有機溶劑中的樣品對其加入去離子水或低濃度的離子緩沖溶液來(lái)預處理,預處理期間了需保證樣品加入之前萃取柱保持濕潤。如果在樣品加入之前,萃取柱中的填料干了,重復預處理過(guò)程。在重新引入有機溶劑之前,用水沖洗柱中緩沖溶液的鹽。
2.將樣品裝入萃取柱,此時(shí),固相萃取小柱中的填料會(huì )吸附樣品中所感興趣的化合物或者樣品中的雜質(zhì)。這樣,當樣品流出時(shí),所選擇的化合物(包括雜質(zhì))被留在萃取柱上。
3.用一種強得能洗脫雜質(zhì)而又弱得能保留感興趣的化合物的沖洗液來(lái)沖洗雜質(zhì)。
4.用溶劑將被吸附在萃取柱上的化合物洗脫在溶液里。
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