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網(wǎng)站首頁(yè)技術(shù)支持 ◇ 迪馬科技水中抗生素檢測解決方案
迪馬科技水中抗生素檢測解決方案
  • 更新日期:2015-06-30     信息來(lái)源:本站      瀏覽次數:3284
    •  據*,全國主要河流,黃浦江、長(cháng)江入???、珠江等都被檢出了抗生素。其中,珠江廣州段受抗生素污染非常嚴重,脫水紅霉素、磺胺嘧啶、磺胺二甲基嘧啶的含量分別為460納克/升、209納克/升和184納克/升,遠遠高出了歐美發(fā)達國家河流中100納克/升以下的含量。此外,南京、安慶、銅陵、阜陽(yáng)、蚌埠等部分地區的居民自來(lái)水中也被檢出抗生素。

      據專(zhuān)家解釋?zhuān)壳?,國家對自?lái)水內的抗生素含量并無(wú)專(zhuān)業(yè)手段進(jìn)行檢測,現行國家頒布的生活飲用水水質(zhì)標準106項指標中也無(wú)抗生素指標檢測標準,該項指標的檢測較為困難。

      迪馬科技一直致力于為水質(zhì)檢測工作保駕護航,對于地表水及生活飲用水檢測可提供全面詳盡的解決方案。對于水中抗生素的檢測,迪馬科技推出多種抗生素檢測方案,詳細信息如下:

      一、      水中磺胺類(lèi)藥物的檢測(SPE-HPLC方法)

      二、      水中氯霉素的檢測(SPE-HPLC方法)

      三、      水中喹諾酮類(lèi)藥物的檢測(SPE-HPLC方法)

      四、      水中氯霉素、磺胺類(lèi)、四環(huán)素類(lèi)、脫水紅霉素以及喹諾酮類(lèi)等14種抗生素的測定(SPE-UHPLC/MS/MS方法)

      水中磺胺類(lèi)藥物的檢測

      1、適用范圍

      本方案適用于水中磺胺嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺吡啶、磺胺二甲嘧啶和磺胺甲氧噠嗪的檢測,方法檢出限是0.5 μg /L。

      2、提取

      (1) 水樣以0.45 μm濾膜除去懸浮物。

      (2) 取200 mL水樣和100 mL Mcllvaine緩沖液*,混勻,準備凈化。

      *Mcllvaine緩沖液(pH 4.0):稱(chēng)取磷酸氫二鈉(Na2HPO4·12H2O)27.6 g、檸檬酸(C6H8O7·H2O)12.9 g、乙二胺四乙酸二鈉鹽37.2 g,用水溶解后稀釋并定容至1000 mL。

      3、凈化——ProElut PLS 150 mg/6 mL(Cat.# 68004)

      a活  化:

      依次加入5 mL甲醇、5 mL水,流出液棄去;

      b上  樣:

      加入待凈化液,流出液棄去;

      c淋  洗:

      加入10 mL 水,流出液棄去,推干小柱;

      d洗  脫:

      加入5 mL甲醇,收集流出液;

      e重新溶解:

      將流出液在35 ℃下減壓蒸至近干,用流動(dòng)相定容至1 mL,供HPLC分析。

      4、色譜條件

      色譜柱:Diamonsil C18(2), 250 mm × 4.6 mm, 5 μm(Cat.# 99603)

      流  速:1.0 mL/min    

      進(jìn)樣量:20 μL  

      柱  溫:35 ℃

      檢測器:UV 270 nm

      流動(dòng)相: A:乙腈, B: 2%乙酸水溶液

      梯度程序

      t/min

      0

      17

      18

      25

      A/%

      12

      19

      12

      12

      B/%

      88

      81

      88

      88

      5、添加回收結果

      水樣中磺胺類(lèi)藥物的HPLC檢測添加回收結果

      化合物

      添加水平(μg/L)

      回收率(%)

      磺胺嘧啶

      2.0

      87.46

      磺胺吡啶

      2.0

      80.42

      磺胺甲基嘧啶

      2.0

      80.03

      磺胺二甲基嘧啶

      2.0

      70.52

      磺胺甲氧噠嗪

      2.0

      75.70

      1.jpg

      2.jpg

      3.jpg

      水中氯霉素的檢測

      1、適用范圍

      本方案適用于水中氯霉素的檢測,方法檢出限是1.0 μg /L。

      2、提取

      (1) 水樣以0.45 μm濾膜除去懸浮物。

      (2) 取200 mL水樣和100 mL Mcllvaine緩沖液*,混勻,準備凈化。

      *Mcllvaine緩沖液(pH 4.0):稱(chēng)取磷酸氫二鈉(Na2HPO4·12H2O)27.6 g、檸檬酸(C6H8O7·H2O)12.9 g、乙二胺四乙酸二鈉鹽37.2 g,用水溶解后稀釋并定容至1000 mL。

      3、凈化——ProElut PLS 150 mg/6 mL(Cat.# 68004)

      a活    化:

      依次加入5 mL甲醇、5 mL水,流出液棄去;

      b上    樣:

      加入待凈化液,流出液棄去;

      c淋    洗:

      加入10 mL 水,流出液棄去,推干小柱;

      d洗    脫:

      加入5 mL甲醇,收集流出液;

      e重新溶解:

      將流出液在35 ℃下減壓蒸至近干,用流動(dòng)相定容至1 mL,供HPLC分析。

      4、色譜條件

      色譜柱:Diamonsil C18(2), 250 mm × 4.6 mm, 5 μm(Cat.# 99603)

      流  速:1.0 mL/min   

      進(jìn)樣量:20 μL  

      柱  溫:30 ℃

      檢測器:UV 280 nm

      流動(dòng)相:甲醇:水=40:60

      5、添加回收結果

      水樣中氯霉素的HPLC檢測添加回收結果

      化合物

      添加水平(μg/L)

      回收率(%)

      氯霉素

      2.5

      91.43

      4.jpg

      5.jpg

      水中喹諾酮類(lèi)藥物的測定

      1、適用范圍

      本方案適用于水中馬波沙星、恩諾沙星、雙氟沙星和沙拉沙星的檢測,方法檢出限是0.5 μg /L。

      2、提取

      (1) 水樣以0.45 μm濾膜除去懸浮物。

      (2) 取200 mL水樣和100 mL Mcllvaine緩沖液*,混勻,準備凈化。

      *Mcllvaine緩沖液(pH 4.0):稱(chēng)取磷酸氫二鈉(Na2HPO4·12H2O)27.6 g、檸檬酸(C6H8O7·H2O)12.9 g、乙二胺四乙酸二鈉鹽37.2 g,用水溶解后稀釋并定容至1000 mL。

      3、凈化——ProElut PLS 150 mg/6 mL(Cat.# 68004)

      a活    化:

      依次加入5 mL甲醇、5 mL水,流出液棄去;

      b上    樣:

      加入待凈化液,流出液棄去;

      c淋    洗:

      加入10 mL 水,流出液棄去,推干小柱;

      d洗    脫:

      加入5 mL甲醇,收集流出液;

      e重新溶解:

      將流出液在35 ℃下減壓蒸至近干,用流動(dòng)相定容至1 mL,供HPLC分析。

      4、色譜條件

      色譜柱:Diamonsil C18(2), 250 mm × 4.6 mm, 5 μm(Cat.# 99603)

      流  速:1.0 mL/min   

      進(jìn)樣量:20 μL  

      柱  溫:35 ℃

      檢測器:UV 300 nm

      流動(dòng)相:A.0.2%磷酸水溶液,B.甲醇; A:B=70:30

      5、添加回收結果

      水樣中喹諾酮類(lèi)藥物的HPLC檢測添加回收結果

      化合物

      添加水平(μg/L)

      回收率(%)

      馬波沙星

      5.0

      86.80

      恩諾沙星

      5.0

      86.73

      雙氟沙星

      5.0

      90.13

      沙拉沙星

      5.0

      80.10

      6.jpg

      7.jpg

      8.jpg

      水中氯霉素、磺胺類(lèi)、四環(huán)素類(lèi)、脫水紅霉素以及喹諾酮類(lèi)等14種抗生素的測定

      1、適用范圍

      適用于水中氯霉素、磺胺類(lèi)、四環(huán)素類(lèi)、脫水紅霉素以及喹諾酮類(lèi)等抗生素檢測,氯霉素的檢出限是0.1 ng /L,磺胺嘧啶的檢出限是0.8 ng /L,磺胺甲基嘧啶的檢出限是1.2ng /L,磺胺吡啶的檢出限是0.9 ng /L,磺胺二甲嘧啶的檢出限是2.3 ng /L,磺胺甲氧噠嗪的檢出限是0.6 ng /L,土霉素的檢出限是29 ng /L,金霉素的檢出限是35 ng /L,四環(huán)素的檢出限是20 ng /L,脫水紅霉素的檢出限是1.1 ng /L,馬波沙星的檢出限是14.2 ng /L,沙拉沙星的檢出限是13.0 ng /L,恩諾沙星的檢出限是4.8 ng /L,雙氟沙星的檢出限是8.8 ng /L。

      2、提取

      (1) 水樣以0.45 μm濾膜除去懸浮物。

      (2) 取200 mL水樣和100 mL Mcllvaine緩沖液*,混勻,準備凈化。

      *Mcllvaine緩沖液(pH 4.0):稱(chēng)取磷酸氫二鈉(Na2HPO4·12H2O)27.6 g、檸檬酸(C6H8O7·H2O)12.9 g、乙二胺四乙酸二鈉鹽37.2 g,用水溶解后稀釋并定容至1000 mL。

      3、凈化——ProElut PLS 150 mg/6 mL(Cat.# 68004)

      a活    化:

      依次加入5 mL甲醇、5 mL水,流出液棄去;

      b上    樣:

      加入待凈化液,流出液棄去;

      c淋    洗:

      加入10 mL 水,流出液棄去,推干小柱;

      d洗    脫:

      加入5 mL甲醇,收集流出液;

      e重新溶解:

      將流出液在35 ℃下減壓蒸至近干,用水定容至1 mL,供HPLC分析。

      4、色譜條件

      4.1 液相條件

      4.1.1 氯霉素液相條件

      色譜柱:Endeavorsil C18, 100 mm × 2.1 mm, 1.8 μm(Cat.# 87003)

      流  速:0.2 mL/min   

      進(jìn)樣量:5 μL  

      柱  溫:40 ℃

      流動(dòng)相:A:10 mmol/L乙酸銨溶液,B:乙腈

      梯度設置

      時(shí)間/Min.

      0

      4

      4.5

      6

      6.5

      12

      A(%)

      20

      50

      90

      90

      20

      20

      B(%)

      80

      50

      10

      10

      80

      80

      4.1.2  其它抗生素液相條件

      色譜柱:Endeavorsil C18, 100 mm × 2.1 mm, 1.8 μm(Cat.# 87003)

      流  速:0.2 mL/min   

      進(jìn)樣量:5 μL  

      柱  溫:35 ℃

      流動(dòng)相:A:0.4%甲酸水,B:甲醇-乙腈-甲酸(40:60:0.4)

      梯度設置

      時(shí)間/Min.

      0

      4.5

      5.5

      7.5

      8

      15

      A(%)

      80

      80

      0

      0

      80

      80

      B(%)

      20

      20

      100

      100

      20

      20

      4.2 質(zhì)譜條件

      4.2.1 氯霉素質(zhì)譜條件

      電離模式:

      ESI

      掃描方式:

      負離子掃描

      檢測方式:

      多反應監測

      電噴霧電壓:

      -4500 V

      霧化氣壓力:

      50 psi

      輔助氣壓力:

      50 psi

      氣簾氣壓力:

      20 psi

      離子源溫度:

      500 ℃

      定性離子對、定量離子對、碰撞氣能量及去簇電壓見(jiàn)下表

      藥物名稱(chēng)

      定性離子對

      (m/z)

      (母離子/子離子)

      定量離子對

      (m/z)

      (母離子/子離子)

      碰撞氣能量/ V

      去簇電壓/ V

      氯霉素

      321.0/151.8

      321.0/151.8

      -24

      -80

      321.0/256.9

      -15

      4.2.2 其它抗生素質(zhì)譜條件

      電離模式:

      ESI

      掃描方式:

      正離子掃描

      檢測方式:

      多反應監測

      電噴霧電壓:

      5500 V

      霧化氣壓力:

      50 psi

      輔助氣壓力:

      50 psi

      氣簾氣壓力:

      20 psi

      離子源溫度:

      500 ℃

      定性離子對、定量離子對、碰撞氣能量及去簇電壓見(jiàn)下表

      藥物名稱(chēng)

      定性離子對

      定量離子對

      碰撞氣能量/ V

      去簇電壓/ V

      (m/z)

      (m/z)

      (母離子/子離子)

      (母離子/子離子)

      馬波沙星

      363.2/320.2

      363.2/320.2

      24

      82

      363.2/277.4

      24

      沙拉沙星

      386.2/342.2

      386.2/342.2

      24

      92

      386.2/299.2

      35

      雙氟沙星

      400.2/356.2

      400.2/356.2

      27

      100

      400.2/299.3

      37

      恩諾沙星

      360.3/316.1

      360.3/316.1

      26

      80

      360.3/245.2

      34

      磺胺嘧啶

      251.1/156.0

      251.1/156.0

      21

      60

      251.1/184.9

      28

      磺胺甲基嘧啶

      265.1/156.0

      265.1/156.0

      22

      82

      265.1/172.1

      22

      磺胺吡啶

      250.2/156.1

      250.2/156.1

      20

      53

      250.2/184.0

      21

      磺胺二甲嘧啶

      279.1/186.1

      279.1/186.1

      23

      54

      279.1/156.1

      22

      磺胺甲氧噠嗪

      281.0/156.1

      281.0/156.1

      22

      65

      281.0/215.1

      22

      四環(huán)素

      445.2/410.1

      445.2/410.1

      23

      80

      445.2/154.0

      36

      金霉素

      479.2/444.4

      479.2/444.4

      29

      97

      479.2/462.4

      22

      土霉素

      461.2/425.9

      461.2/425.9

      25

      80

      461.2/443.3

      16

      脫水紅霉素

      716.5/558.4

      716.5/558.4

      19

      80

      716.5/158.3

      40

      5、添加回收結果

      水中14種抗生素的LC-MS/MS檢測添加回收結果

      藥物名稱(chēng)

      添加水平(ng/L)

      回收率(%)

      馬波沙星

      50.0

      80.6

      沙拉沙星

      50.0

      73.0

      雙氟沙星

      50.0

      75.6

      恩諾沙星

      50.0

      87.9

      磺胺嘧啶

      50.0

      78.4

      磺胺甲基嘧啶

      50.0

      80.6

      磺胺吡啶

      50.0

      74.9

      磺胺二甲嘧啶

      50.0

      92.5

      磺胺甲氧噠嗪

      50.0

      70.4

      四環(huán)素

      50.0

      86.7

      金霉素

      50.0

      72.6

      土霉素

      50.0

      95.0

      脫水紅霉素

      50.0

      93.0

      氯霉素

      50.0

      87.9

      9.jpg

      10.jpg

      4-3.jpg

      11.jpg

      12.jpg

      13.jpg

      14.jpg

      15.jpg

      4-9.jpg

      16.jpg

      17.jpg

      18.jpg

      19.jpg

      20.jpg

      水中抗生素藥物檢測相關(guān)產(chǎn)品信息

      貨號

      名稱(chēng)

      規格

      樣品前處理

      68004

      親水親酯平衡萃取柱 ProElut PLS

      150 mg/6 mL, 30/pkg

      244358

      12管防交叉污染真空SPE萃取裝置

      12位

      99017

      大容量采樣管

      (含1,3,6mL柱管通用連接器)

      4/pk

      4812

      60 mL 空柱管

      100/pk

      4803

      1,3,6 mL柱管通用連接器

      15/pk

      4806

      考克(控制流量)

      15/pk

      99011

      真空/正壓兩用泵,無(wú)油

      1/pk

      99013

      抽濾瓶套裝

      (包括硅橡膠管2米,2L抽濾瓶及橡膠塞)

      1/pk

      30039

      FitMax針頭式過(guò)濾器 Nylon

      13 mm,0.22 μm 100/pk

      30040

      FitMax針頭式過(guò)濾器 Nylon

      13 mm,0.45 μm 100/pk

      色譜柱及保護柱

      87003

      UHPLC柱 Endeavorsil C18

      100 × 2.1 mm, 1.8 μm

      99603

      反相液相色譜柱Diamonsil C18(2)

      250 × 4.6 mm ID, 5 μm

      6201

      EasyGuard C18 保護柱套裝

      10 × 4.0 mm

      2個(gè)柱芯+1個(gè)柱套

      標準品

      12-N-13250-250MG

      磺胺吡啶[144-83-2]

      250 mg

      56-35033-100MG

      磺胺嘧啶[68-35-9]

      100 mg

      12-N-13244-250MG

      磺胺甲基嘧啶[127-79-7]

      250 mg

      12-N-13245-250MG

      磺胺二甲基嘧啶[57-68-1]

      250 mg

      56-46858-250MG-R

      磺胺甲氧噠嗪[80-35-3]

      250 mg

      56-31667-250MG

      氯霉素[56-75-7]

      250 mg

      55-34039-100MG

      馬波沙星[115550-35-1]

      100 mg

      56-17849-5G-F

      恩諾沙星[93106-60-6]

      5 g

      56-33984-100MG-R

      雙氟沙星鹽酸鹽[91296-86-5]

      100 mg

      50D-405234-10MG

      沙拉沙星[98105-99-8]

      10 mg

      55-31741-250MG

      四環(huán)素鹽酸鹽[64-75-5]

      250 mg

      56-PHR1520-500MG

      金霉素鹽酸鹽[64-72-2]

      500 mg

      46359

      土霉素鹽酸鹽[2058-46-0]

      100 mg

      56-19448-2MG

      脫水紅霉素A[23893-13-2]

      2 mg

      HPLC溶劑Ÿ緩沖鹽Ÿ離子對試劑

      50102

      甲醇 HPLC級

      4 L

      50101

      乙腈 HPLC級

      4 L

      50144

      甲酸 HPLC級

      50 mL

      50132

      乙酸 HPLC級

      50 mL

      50133

      磷酸 HPLC級

      50 mL

      50138

      乙酸銨 HPLC級

      100 g

      50158

      磷酸氫二鈉 無(wú)水 HPLC級

      100 g

      通用色譜產(chǎn)品

      52401A

      瓶架/白色

      50 孔

      52401B

      瓶架/藍色

      50 孔

      1034

      樣品瓶(棕色/螺紋)

      2 mL, 100/pk

      1035

      樣品瓶蓋/含墊(已經(jīng)組裝)

      100/pk

      H80465

      HPLC 進(jìn)樣針

      25 μL

      紅色產(chǎn)品貨號#30039、#30040、#1034、#1035*

       

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